[发明专利]一种快速测定工业含铁尘泥中磷、铅、锌含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种利用ICP-AES法快速测定钢铁工业含铁尘泥中磷、铅、锌有害元素含量的方法。

背景技术

钢铁企业在生产过程中都不可避免地要产生一些含铁废料，如高炉尘泥、转炉尘泥、烧结除尘灰、高炉瓦斯灰等等，高效回收利用钢铁冶金尘泥中的有效元素，实现所有含铁尘泥资源的循环利用，无疑是发展钢铁工业循环经济的重要内容。在循环利用中，含铁尘泥等冶金废料可被制成含铁尘泥球，代替部分烧结、球团原料用于炼铁，但生产过程中冶金尘泥含铁杂料中的磷、铅、锌等有害元素也随之进入高炉，并在高炉内循环富集，长期富集将致使高炉结瘤，影响高炉正常生产。因此综合利用工业含铁尘泥等节能降废项目研发和生产中均要求准确定量分析含铁尘泥中磷、铅、锌等元素成分的含量，以此制定循环利用工艺。但目前冶金化检验分析行业还没有冶金尘泥元素化学分析的检验标准和方法，冶金尘泥科研和生产化检验分析只能借鉴炉渣和矿石的分析方法提供实验性分析数据供参考。

目前，炉渣和矿石中铅、锌元素的测定一般采用火焰原子吸收光谱法，磷元素采用萃取分离分光光度法、磷钼杂多酸光度法等，这些方法每次只能测定一个元素方法试样分解操作繁琐，检验周期长，分析人员完成一个含铁尘泥样品的P、Pb、Zn三元素的分析至少要三天的时间，测试线性范围窄，且上述湿法化学分析过程使用大量有机试剂等化学试剂，不利于环保和职业健康；X射线荧光光谱法分析含铁杂料铅、锌和磷等元素，由于X-荧光光谱分析P、Pb、Zn等元素的检测限为0.1％，无法满足冶炼分析精度要求，同时由于没有相同基体的标准样品制作工作曲线，导致基体干扰严重而无法准确定量分析，方法仅适合于在线生产稳定性监控，而不能为工艺调整和质量分析提供准确定量分析方法。因此在冶金含铁尘泥的综合利用的科研和生产中均需要研发一种快速、准确的化检验分析方法。

发明内容

本发明技术目的克服现有分析技术缺陷，提供一种应用ICP光谱分析技术快速测定工业含铁尘泥中磷、铅、锌元素含量的方法，实现一次溶样可同时分析测定冶金含铁尘泥中磷、铅、锌等多种有害杂质元素，为提高冶金尘泥中有害元素的化检验速度和精度提供一种新的方法。

为实现发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种快速测定钢铁工业含铁尘泥中磷、铅、锌含量的方法，包括样品分解、ICP光谱仪仪器分析参数设置、干扰校正、工作曲线制作和利用ICP光谱法分析测定样品待测元素含量，本发明的具体技术方案包括：

1、样品分解包括样品预除碳处理和压力-微波消解样品两个步骤：

(1)样品预除碳处理——采用高温灼烧除碳技术，称取经105℃烘干后的样品0.1000g于铺有一层定量滤纸的灰皿或磁舟中，置于高温炉内燃烧，初以低温升高温度，有氧条件下在600℃充分灰化，至900℃马弗炉中灼烧1h除去二氧化碳、有机物及硫化物中的硫；

(2)压力-微波消解样品：优化微波消解程序，包括仪器功率、消解时间、消解压力溶样温度、时间和压力参数以及溶剂等因素。称取0.1000g样品经预灼烧除碳处理后转移入聚四氟乙烯密闭消解罐中，加入6mL盐酸、2mL硝酸和1mLHF无机混酸，常温下放置至剧烈反应停止，盖上盖子，装好防爆膜，装入压力-微波消解仪，预置特定的高温、高压和密闭消解程序(压力-微波消解程序见表1)，利用特定的无机混酸与样品中的磷、铅、锌发生化学反应，形成可溶性化合物而溶解于混酸中，实现样品的彻底分解。本专利方法可实现最小的无机酸使用量，最小的基体干扰，并有效地防止样品处理过程的挥发损失和降低空白值。

表1：压力-微波消解程序

2、ICP仪器分析最佳工作条件：射频功率、载气流量、辅助气流量和蠕动泵速是ICP光谱仪的重要工作参数，直接影响分析测定的准确度、精密度和稳定性，通过优化试验方案获得最佳仪器工作参数，见表2。

表2ICP最佳工作条件

3、干扰校正：本专利方法在最佳化ICP-AES光谱仪工作参数条件下，通过经验法选择P、Pb、Zn元素各2～3条谱线，在通过标样溶液扫描图谱选出P、Pb、Zn元素最佳分析谱线，结果见表3；采用基体匹配及合成与被测样品成分相当的标样，消除基体即共存元素的干扰；经验选择最佳背景校正点，消除基体不规则影响和被测元素谱线干扰，见表4。

表3元素分析线

表4：光谱分析背景校正点