[发明专利]SiO2-WO3复合气凝胶及其制备方法有效
| 申请号： | 201010597377.1 | 申请日： | 2010-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN102091589A | 公开（公告）日： | 2011-06-15 |
| 发明（设计）人： | 刘敬肖;史非;陈晨;张志伟 | 申请（专利权）人： | 大连工业大学 |
| 主分类号： | B01J20/10 | 分类号： | B01J20/10;B01J20/30;B01J20/28;B01J23/30;B01J35/10 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 刘晓琴 |
| 地址： | 116034 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | sio sub wo 复合 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.SiO2-WO3复合气凝胶，其特征在于所述SiO2-WO3复合气凝胶的Si/W摩尔比为12∶1～12∶25，比表面积为329～720m2/g、孔体积为0.6～1.8cm3/g、BJH最可几孔径4～10nm、平均孔直径4～9nm。
2.权利要求1所述的SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
①分别配制钨酸溶液和硅酸溶液；
②制备SiO2-WO3复合溶胶-凝胶，使Si/W摩尔比为12∶1～12∶25；
③凝胶网络增强处理；
④对复合凝胶进行改性及孔隙水溶剂替换处理，改性液由有机硅氮烷类、有机硅氧烷类和烷烃类试剂组成；完成后用烷烃类试剂清洗改性后的湿凝胶；
其中的有机硅氮烷类选自六甲基二硅氮烷或七甲基二硅氮烷，有机硅氧烷类选自甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或十甲基四硅氧烷，改性液中的烷烃类选自正己烷、环己烷或庚烷；
⑤对改性处理后的凝胶进行常压干燥处理，得到SiO2-WO3复合气凝胶。
3.根据权利要求2所述的SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤④的改性液中有机硅氮烷类、有机硅氧烷类和烷烃类试剂的体积比为1∶1∶10～1∶5∶50。
4.根据权利要求2或3所述的SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤④的改性液由六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷和正己烷组成。
5.根据权利要求2或3所述的SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤④中用于清洗改性后凝胶的烷烃类试剂选自正己烷、环己烷或庚烷。
6.根据权利要求2或3所述的SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤⑤的具体方法为：以0.5℃/min的速率缓慢升温至150℃，然后在150℃条件下保温干燥2h；或者依次在60℃、70～80℃、120℃、150℃下各保温干燥2h。
7.根据权利要求2所述的SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤①中钨酸溶液浓度0.5mol/L。
8.根据权利要求2所述的SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤②的具体方法是：取一定量钨酸溶液和硅酸溶液均匀混合，使Si/W摩尔比为12∶1～12∶25，按照下述步骤a或b制备SiO2/WO3复合凝胶：
a)Si/W摩尔比≤3∶1时，不调pH，直接超声分散1h，20～60℃水浴中静置陈化后获得SiO2/WO3复合凝胶；
b)当Si/W摩尔比＞3∶1时，先用1mol/L NaOH溶液调pH＝3.5，然后超声分散1h，再调pH至5.5，20～60℃水浴中静置陈化后得到SiO2/WO3复合凝胶；
上述SiO2/WO3复合凝胶形成后继续静置陈化2～12h。
9.根据权利要求2所述的SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤③中凝胶网络增强处理的具体方法为：先用体积分数20％的乙醇水溶液浸泡处理湿凝胶10～24h；然后用正硅酸乙酯和无水乙醇按照体积比1∶1～1∶3混合所得溶液浸泡凝胶1～3天。
10.根据权利要求3所述的SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法，其特征在于该方法具体包括如下操作步骤：
①分别配制钨酸溶液和硅酸溶液，其中钨酸溶液浓度0.5mol/L；
②制备SiO2-WO3复合溶胶-凝胶：取一定量步骤①所配制的钨酸溶液和硅酸溶液均匀混合，使Si/W摩尔比为12∶1～12∶25，按照下述步骤a或b制备SiO2/WO3复合凝胶：
a)Si/W摩尔比≤3∶1时，不调pH，直接超声分散1h，20～60℃水浴中静置陈化，一定时间后获得SiO2/WO3复合凝胶；
b)当Si/W摩尔比＞3∶1时，先用1mol/L NaOH溶液调pH＝3.5，然后超声分散1h，再调pH至5.5，20～60℃水浴中静置陈化，一定时间后得到SiO2/WO3复合凝胶；
上述SiO2/WO3复合凝胶形成后继续静置陈化2～12h；
③凝胶网络增强处理：先用体积分数20％的乙醇水溶液浸泡处理湿凝胶10～24h；然后用正硅酸乙酯和无水乙醇按照体积比1∶1～1∶3混合所得溶液浸泡凝胶1～3天；
④对复合凝胶进行改性及孔隙水溶剂替换处理，改性液由有机硅氮烷类、有机硅氧烷类和烷烃类试剂组成；完成后用烷烃类试剂清洗改性后的湿凝胶；
其中的有机硅氮烷类选自六甲基二硅氮烷或七甲基二硅氮烷，有机硅氧烷类选自甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或十甲基四硅氧烷，改性液中的烷烃类试剂选自正己烷、环己烷或庚烷；清洗改性后凝胶的烷烃类试剂选自正己烷、环己烷或庚烷；
改性液中有机硅氮烷类、有机硅氧烷类和烷烃类试剂的体积比为1∶1∶10～1∶5∶50；
⑤对改性处理后的凝胶进行常压干燥处理：以0.5℃/min的速率缓慢升温至150℃，然后在150℃条件下保温干燥2h；或者依次在60℃、70～80℃、120℃、150℃下各保温干燥2h。
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