[发明专利]一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法

说明书

一、技术领域

本发明属于有色金属元素检测领域，具体是涉及铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法。

二、背景技术

传统的化学方法检测和分析金属铝或者铝合金中氧化夹杂物的含量主要采用溴-甲醇法测定，前苏联就曾在国家标准中采用溴-甲醇法测定金属铝中氧化铝的含量，其方法是：在一定温度下，将试料溶解于溴-甲醇溶液中，铝和其它合金元素皆生成溴化物而溶解于甲醇之中，而硅和氧化铝等氧化物不溶，过滤分离并充分清洗后，将残渣和滤纸一起烘干、灰化、称重，扣除硅量和滤纸重量，即得氧化夹杂物含量，但是，由于溶样采用的试剂都是易挥发的有毒化学试剂，给分析带来很大的困难，同时对试样分析员带来很大的身体伤害。因此，发明一种溶样效果良好、又没有毒性的溶样试剂对夹杂物分析有非常重大的意义。

三、发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定和分析方法，该方法是采用碘-乙醇溶解法溶解铝及铝合金中铝，使铝和夹杂物分离，然后再通过与比色法结合，准确地定量测定铝及铝合金中氧化夹杂物的含量。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法，其特征在于，测定分析步骤为：

A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙醇清洗干净，在干燥器中放置5～20分钟或用冷风干燥试料；

B、在回流装置中倒入60～100ml乙醇，加入适量碘，加热使碘完全溶解在乙醇中，碘在乙醇中的浓度为10-20％；

C、称取1±0.0001g试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在40～70℃条件下回流反应4～6小时直至试样完全溶解；

D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；

E、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升至600～900℃保温20～60分钟后取出，冷却，加入1～3g碱，于650～800℃熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，然后冲入100ml容量瓶中，用水定容；

F、分别吸取上述溶液10ml于100ml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入2～4％抗坏血酸1～3ml，摇匀，加对硝基酚指示剂，用1∶5NH₃·H₂O调至黄色，再用5％盐酸调至黄色恰好褪去，加入10ml PH＝4.4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀后，加入0.5％铝试剂2～5ml，用水定容，放置3～5小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。

本发明进一步优选的技术方案是(A)步中试料的清洗采用KQ 250DE型医用数控超声波清洗器。

本发明进一步优选的技术方案是(D)步中采用Ag⁺检测是否含碘。

本发明进一步优选的技术方案是(E)步中所使用的坩埚为铂金坩埚或者银质坩埚。

本发明进一步优选的技术方案是(F)步中比色波长为：525.0nm。

标准铝溶液的配备：称取0.5293g纯铝片于150ml烧杯中，加入盐酸(1+1)100ml溶解，冲入到1000ml容量瓶中，用水定容，即得1.000mg/ml标准储备溶液，再将标准储备溶液稀释成20.00μg/ml标准液。

本发明中标准曲线的绘制方法是：分别从标准铝溶液中吸取0.0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0，60.0，70.0，80.0，90.0，100微克氧化铝于100ml容量瓶中，同样品加入试剂进行比色，绘制标准曲线。

本发明的有益效果为：

1、操作过程较简单，并且整个试验过程中不会有有毒气体产生或挥发，给实际操作带来很多方便，避免了化学试剂对分析测试员的身体伤害，是一种有效而又具有实际意义的检测铝及铝合金中氧化夹杂物含量的好方法。

2、用碘-乙醇溶解再用比色计进行比色检测，其结果检测准确，可检测到氧化夹杂含量＞0.00020的铝及铝合金。

四、具体实施方式

下面结合实验数据进步详细描述本发明的具体实施方式：

实施例1：

一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法，测定分析步骤为：

A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙醇清洗干净，在干燥器中放置5～20分钟干燥试料；

B、在回流装置中倒入60～100ml乙醇，加入适量碘，加热使碘完全溶解在乙醇中，碘在乙醇中的浓度为10％；