[发明专利]地沟油的直接化学电离质谱检测方法

说明书

技术领域

本发明属于检测技术领域，特别涉及地沟油的检测方法。

背景技术

地沟油又称泔水油、潲水油，来源主要有：餐饮废弃油脂经简单加工提炼出的油；煎炸油使用次数超过规定后，直接或添加部分新鲜油再重复使用的油；劣质猪肉、动物内脏及皮等加工产出的油。地沟油中的重金属和毒素严重超标，长期摄入会使细胞功能衰竭，诱发多种疾病，甚至致癌。不法投机者将掺兑地沟油的食用油用在食品中，从外观和感官上很难分辨,对社会和食品安全造成非常大的危害。

目前，常用的检测方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、电导率测定法、气质联用法和电感耦合等离子体质谱法等。这些方法一般都存在操作步骤繁琐、费时等缺陷，给地沟油的检测带来许多不便。

发明内容

本发明的目的提供一种新的地沟油的检测方法，在无需样品预处理的条件下，对地沟油进行快速检测和鉴别的方法。本发明方法可对地沟油及掺杂地沟油的食用油进行快速检测。

本发明所述的检测方法是借助常规的LTQ-XL型线性离子阱质谱仪和表面解吸常压化学电离（DAPCI）源进行地沟油样品的分析检测。

具体的说，本发明可分为负离子检测模式和正离子检测模式。

所述的负离子检测模式的技术方案如下：

（1）将LTQ-MS设置为负离子检测模式，质谱检测扫描范围为m/z 50～400；电离电压3.6kV；离子传输管温度为100℃；DAPCI源各参数：x轴为9.9 cm，y轴为-2 cm，z轴为-5 cm，放电针与水平面夹角为43°，其它参数采用LTQ-MS系统自动优化；

（2）把油类样品直接滴在载玻片上，均匀地涂成0.5-2.0 cm²，厚度小于1 mm后直接进行质谱分析。以质荷比（质量范围m/z 50～400）为自变量，质谱峰的绝对丰度为因变量，将全部谱图数据处理成一个矩阵X，每一行代表一个样品，每一列为1个质荷比值变量。矩阵X导入到数据统计分析软件，直接进行PCA计算，计算结果输入到SIGMAPLOT (version 11.0)中作图显示。

所述的正离子检测模式的技术方案如下：

（1）将LTQ-MS设置为正离子检测模式，质谱检测扫描范围为m/z 50～400；电离电压2.7kV；离子传输管温度为100℃；DAPCI源各参数：x轴为5 cm，y轴为0，z轴为-1cm，离子源放电针与水平面夹角为45°，其它参数采用LTQ-MS系统自动优化；

（2）把油类样品直接滴在载玻片上，均匀地涂成0.5-2.0 cm²，厚度小于1 mm后直接进行质谱分析。以质荷比（质量范围m/z 50～400）为自变量，质谱峰的绝对丰度为因变量，将全部谱图数据处理成一个矩阵X，每一行代表一个样品，每一列为1个质荷比值变量。矩阵X导入到数据统计分析软件，直接进行PCA计算，计算结果输入到SIGMAPLOT (version 11.0)中作图显示。

本发明无需对待测样品预处理，即可对地沟油进行快速检测和鉴别的方法，改善了现有技术中检测操作步骤繁琐、费时等缺陷。本发明方法可对地沟油及掺杂地沟油的食用油进行快速检测。

附图说明

图1为本发明负离子检测模式下地沟油和茶油的DAPCI指纹谱图，图中，(a)为茶油，(b)为地沟油。

图2为本发明正离子检测模式下地沟油和茶油的DAPCI指纹谱图，图中，(a)为茶油，(b)为地沟油。

图3为本发明2-氨基-1,3-丙二醇m/z 90的MS²谱图。

图4为本发明油酸m/z 281的MSⁿ谱图。

图5为使用本发明负离子检测下地沟油和茶油的DAPCI-MS数据PCA的三维得分结果，图中，(a)：m/z 50-400；(b)：m/z 77、80、90、123、151和179。

图6为使用本发明正离子检测下地沟油和茶油的DAPCI-MS数据PCA的三维得分结果，图中，(a)：m/z 50-400；(b)： m/z54、78、91、153、283、304、332。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。

本发明所述的实施例使用的质谱仪为美国Finnigan公司的LTQ-XL型线性离子阱质谱仪，数据处理系统为美国Finnigan公司的Xcalibur数据处理系统。