[发明专利]一种聚丙烯腈基原丝截面形貌的检测方法及夹具

说明书

技术领域

本发明属于一种检测方法及装置，具体地说涉及一种聚丙烯腈基原丝截面形貌的检测方法及夹具。

背景技术

聚丙烯腈基炭纤维作为一种新型材料，作为军民两用的材料具有高比强度、高比模量、重量轻、耐高温、耐腐蚀性、优异的电性能、传热和热膨胀系数小、化学稳定好等特点，作为功能材料广泛在航天、航空、国防军事工业、机械工业、土木建筑、体育用品、医疗器械、化工建材、能源交通等各个领域应用。(张跃、陈英斌等，聚丙烯腈基炭纤维的研究进展，纤维复合材料，2009，1)聚丙烯腈基炭纤维是制备先进复合材料最重要的增强材料，是发展国防军工重要的战略物质，其增强复合材料已成为结构材料和功能材料中的佼佼者，被认为是“未来材料的梦幻材料”(洪璋传，关于我国炭纤维用聚丙烯腈原丝质量的若干认识，合成纤维工业，2009，32(2)：43)。高性能炭纤维原丝是生产高性能炭纤维的前提。原丝的形态结构也是影响炭纤维质量的重要因素，纤维经过一系列的热处理得到炭纤维遗留一些原丝的形状，炭纤维的截面形态就是由原丝遗传而来的。纤维截面的形状，由扁豆形横截面的初生纤维最后得到的炭纤维的横截面呈扁豆形，由圆形横截面的初生纤维最后得到的炭纤维横截面也呈圆形。原丝的横截面以圆形最好，没有应力集中区，易制得高性能的聚丙烯腈基炭纤维。

目前，截面形貌的观测方法主要采用电子显微镜(扫描电子显微镜和透射电子显微镜)下直接观测得到，但是电镜方法制样困难，不适用于实时对原丝截面形貌的监控。由于科学技术的快速发展现在纺丝技术的大大的提高，纺丝速度的提高对我们提高炭纤维的生产效率起到很大的作用，因此在纺丝过程中对原丝截面形貌的监控就显得非常重要。

发明内容

本发明主要目的在于提供一种能快速测试聚丙烯腈基原丝截面形貌的方法，以便对原丝的截面形貌进行实时监控。

本发明的检测方法是采用自制的专用夹具，在电子显微镜下进行观测，能很直观的观测到纤维的截面形貌。具体的检测步骤如下：

(1)取聚丙烯腈基原丝一束，放入夹具的放丝孔，用活动插板将聚丙烯腈基原丝夹紧，用单面刀片沿贴活动插板和固定板的上水平面，将聚丙烯腈基原丝快速切断，将少量的墨水滴加在断面上，以增强观察背景；

(2)将夹具放在载物台上，并放到电子显微镜下，旋转电子显微镜亮度调节钮来调节视场的明亮度，旋转电子显微镜的物镜转换器，将物镜移入光路，通过转动粗微调焦手轮对样品的像进行聚焦；

(3)旋转微调焦手轮，进行精确调焦，观察原丝截面形貌并照相。

为了实现本发明，设计了专用的夹具，它是由活动插板、夹具底座、放丝孔、固定板和滑槽组成，其特征在于夹具底座的一端有一开口的滑槽，另一端是与滑槽固定在一起的固定板，活动插板在滑槽内可以自由滑动，活动插板与固定板接触时，二者的上平面在同一水平面，在固定板上与活动插板接触面一侧的中间有放丝孔。

如上所述的放丝孔为1/2-2/3圆孔，放丝孔的直径为2.5-3.5mm

本发明检测方法不仅适用于聚丙烯腈基原丝截面的检测，同时也适用于沥青基原丝、粘胶基原丝截面形貌的检测。

本发明与现有技术相比具有操作简单、制样快速、观测简便的特点，适合纺丝过程中实时对原丝截面形貌的监控。

附图说明

图1是本发明夹具的主视图；

图2是本发明夹具的左视图；

图3是本发明夹具的俯视图；

图4、图5为山西煤化所生产聚丙烯腈原丝截面形貌图的照片；

图6为进口聚丙烯腈原丝截面形貌图的照片。

如图所示，1-为活动插板，2-为夹具底座，3-为放丝孔，4-为固定板，5-为滑槽。

具体实施方式

实施例1、

夹具底座2的一端有一开口的滑槽5，另一端是与滑槽5固定在一起的固定板4，活动插板1在滑槽5内自由滑动，活动插板1与固定板4接触时，二者的上平面在同一水平面，在固定板4上与活动插板1接触面一侧的中间有放丝孔3。放丝孔为1/2的圆孔，放丝孔的直径为3.5mm。

对中国科学院山西煤炭化学研究所生产的聚丙烯腈基原丝截面形貌的观测。

1.1取聚丙烯腈基原丝一束，放入夹具的放丝孔3，用活动插板1将聚丙烯腈基原丝夹紧，用锋利的单面刀片沿贴活动插板1和固定板4的上水平面，将聚丙烯腈基原丝快速切断，用胶头滴管吸取少量的墨水滴加在断面上，以增强观察背景。

1.2将夹具放在载物台上，并放到电子显微镜下，旋转亮度调节钮来调节视场的明亮度，旋转物镜转换器，将物镜移入光路，通过转动粗微调焦手轮对样品的像进行聚焦。