[发明专利]一种亚硝基二苯胺的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种亚硝基二苯胺的制备方法。

技术背景：

在橡胶加工过程中，由于温度较高，容易产生焦烧现象，为了防止焦烧的产生，就必须加人一定量的防焦剂。目前我国橡胶制品工业中所使用的CTP防焦剂是由国外进口的，我们国内少有的几家仿制CTP防焦剂的产量也是很少的，进口一吨CTP防焦剂需要10万元左右，生产一吨橡胶制品中要加入30-80公斤的防焦剂，这样全国的百余家大中型橡胶制品企业每年要进口大量的防焦剂，得花掉许多的外汇。

亚硝基二苯胺可以作为一种天然橡胶、合成橡胶用防焦剂和染料中间体。目前亚硝基二苯胺的制备方法主要是两步法，这种方法要用到大量的苯和甲苯作为溶剂，苯和甲苯对人体危害较大，而且污染严重，另外两步法生产成本高，工艺复杂。

发明内容：

本发明的目的是提供一种低成本、绿色环保的亚硝基二苯胺的制备方法。

具体操作步骤如下：

按二苯胺∶60-95wt％乙醇∶亚硝酸钠∶10-36wt％盐酸＝1∶3.5-4∶0.4-0.46∶0.22-0.25的重量比配料，反应温度为5-18℃，反应120-180min，在40-50℃烘干，得到黄褐色结晶粉末。

经分析，熔点为64-65℃，不溶于水，难溶于乙醇，分子式为C₁₂H₁₀N₂O，符合亚硝基二苯胺的性状。

本发明工艺简单，溶剂配比小，生产成本低，绿色环保。

具体实施方式：

实施例1

称取二苯胺10g，95％乙醇3.5g，亚硝酸钠0.4g，盐酸(10％)0.22g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度15℃左右，反应120min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，40℃烘干，既得成品。

实施例2

称取二苯胺10g，80％乙醇4g，亚硝酸钠0.46g，盐酸(20％)0.23g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度10℃左右，反应140min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，50℃烘干，既得成品。

实施例3

称取二苯胺10g，60％乙醇4g，亚硝酸钠0.44g，盐酸(30％)0.22g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度5℃左右，反应180min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，50℃烘干，既得成品。

实施例4

称取二苯胺10g，95％乙醇3.5g，亚硝酸钠0.41g，盐酸(10％)0.25g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度5℃左右，反应180min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，40℃烘干，既得成品。

实施例5

称取二苯胺10g，60％乙醇4g，亚硝酸钠0.46g，盐酸(36％)0.22g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度18℃左右，反应120min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，50℃烘干，既得成品。

实施例6

称取二苯胺10g，80％乙醇4g，亚硝酸钠0.44g，盐酸(30％)0.22g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度15℃左右，反应140min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，40℃烘干，既得成品。

实施例7

称取二苯胺10g，70％乙醇4g，亚硝酸钠0.42g，盐酸(36％)0.22g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度10℃左右，反应120min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，50℃烘干，既得成品。

实施例8

称取二苯胺10g，90％乙醇3.5g，亚硝酸钠0.4g，盐酸(30％)0.22g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度5℃左右，反应160min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，40℃烘干，既得成品。