[发明专利]一种烷基糖苷硫酸酯盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，特别涉及一种烷基糖苷硫酸酯盐的制备方法。

背景技术

烷基糖苷(APG)由天然脂肪醇和葡萄糖缩合而成，具有表面张力低、泡沫丰富细腻、对皮肤无刺激、安全性好、生物降解完全和对环境无污染等优异性能，广泛应用于日化洗涤行业、工业乳化或化妆品等领域，被誉为新一代绿色表面活性剂。然而APG也存在一些缺点，如中长链APG水溶性不太好、产品成本较高等。目前基于烷基糖苷衍生物的研究工作主要集中在APG葡萄糖的多羟基上，通过引入不同功能性基团可以制备得到多种性能更为优越的衍生物，如烷基糖苷脂肪酸酯、烷基糖苷烷氧基衍生物、烷基糖苷羧酸酯盐、烷基糖苷季铵盐化合物或烷基糖苷硫酸酯盐等，这些衍生物既保留了烷基糖苷的优点，又改善了烷基糖苷的不足，提高了烷基糖苷的性能。

20年前，美国专利(US4977253)报道了以氯仿或二氯甲烷为反应媒介、采用三氧化硫、氯磺酸、浓硫酸为磺化试剂制备烷基糖苷硫酸酯盐的方法，由于三氧化硫、氯磺酸、浓硫酸等磺化试剂对设备要求较高，而且反应过程所用有机溶剂大幅地提高了生产成本，一直没有应用于工业生产；近几年，国内陆续报道了烷基糖苷硫酸酯盐制备方法，文献“烷基多苷硫酸酯铵盐的合成及性能”(精细化工2005，Vol.22No.12)和“不同链长烷基糖苷硫酸酯盐的合成”(高师理科学刊2005，Vol.29No.2)报道了以甲苯-吡啶混合溶剂为反应体系、以氨基磺酸和浓硫酸为磺化试剂制备烷基糖苷硫酸酯盐的方法，所用的溶剂甲苯和吡啶均为高沸点毒性试剂，限制了此方法在工业生产中的应用；文献“氨基磺酸法合成烷基糖苷硫酸酯铵盐的研究”(安徽化工2010，Vol.36No.3)报道了以N，N’-二甲基甲酰胺为溶剂、以烷基糖苷和氨基磺酸为原料合成烷基糖苷硫酸酯铵盐的方法，但所有的溶剂为高沸点溶剂属中等毒性物质，少量的残留可以通过皮肤吸收侵入机体，存在安全隐患。

发明内容

针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种烷基糖苷硫酸酯盐的制备方法。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种烷基糖苷硫酸酯盐的制备方法，包括以下操作步骤：

将烷基糖苷和低沸点有机溶剂按质量比0.1～2∶1加入到反应器中，加热至70～105℃，搅拌30～60分钟待烷基糖苷形成均匀的絮状物后，加入酸性催化剂和助催化剂，酸性催化剂的加入量为烷基糖苷质量的0.5～8％，助催化剂的加入量为烷基糖苷质量的0.5～10％，再按烷基糖苷；氨基磺酸质量比为2～8∶1加入氨基磺酸，反应2～5小时，滤去未溶解的固体物，减压蒸馏将低沸点有机溶剂蒸干，得到烷基糖苷硫酸酯盐初产品；加入蒸馏水将烷基糖苷硫酸酯盐初产品溶解，调节pH至7～12，再用蒸馏水调节烷基糖苷硫酸酯盐质量分数为20～70％。

所述烷基糖苷为碳原子数为6～22的烷基糖苷，更加优选为碳原子数为8～16的烷基糖苷。

所述低沸点有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷或石油醚。

所述酸性催化剂为对甲基苯磺酸、亚磷酸或浓硫酸。

所述助催化剂为含氮有机化合物，所述含氮有机化合物优选为三乙烯二胺或尿素。

上述制备方法所得烷基糖苷硫酸酯盐可以很好地应用于日用化工、生物化工和农业配方等领域。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：本发明在酸性催化剂和含氮助催化剂存在的条件下，使用低沸点有机溶剂作为反应媒介，用氨基磺酸作为磺化试剂制备烷基糖苷硫酸酯盐；所用的溶剂为低沸点有机溶剂，易去除，反应温和，有利于反应后处理，有利于降低有机溶剂的残留，消除潜在安全隐患；相对于其他强腐蚀磺化试剂，本发明所用的氨基磺酸对设备要求较低；该制备方法工艺简单、操作简单、反应过程“三废”排放低，环境污染小，是一种很有应用前景的合成方法。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1