[发明专利]一种顺丙烯磷酸的合成方法无效
申请号: | 201010600163.5 | 申请日: | 2010-12-22 |
公开(公告)号: | CN102093418A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 张庆武 | 申请(专利权)人: | 张庆武 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 北京纽乐康知识产权代理事务所 11210 | 代理人: | 王珂 |
地址: | 100096 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 磷酸 合成 方法 | ||
1.一种顺丙烯磷酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在高压釜内加入丙二烯磷酸、钯炭触媒和蒸馏水或纯化水,其中所述的丙二烯磷酸、所述的钯炭触媒折干以及所述的蒸馏水或纯化水的质量比为1:0.0333~0.0417:2.3333~2.9167;
2)关闭加料阀门,通真空,至表压达到0.092MPa停止,通氢气,至表压达到0.2MPa停止;
3)再通真空,至表压达到0.092MPa停止,再通氢气,至表压达到0.2MPa开搅拌进行反应,用减压器控制表压值在 0.1~0.2MPa之间,用夹层水控制内温在40~65℃,当高压釜内温度骤然降低时,停止通氢,冷却至35℃以下,停止搅拌,开始排气;
4)将高压釜内部的物料进行过滤,分别得到钯炭触媒湿品和澄清料液;
5)将步骤4)获得的所述澄清料液在真空度≥0.086MPa的条件下升温至80-95℃浓缩,当出馏缓慢时,降温,停止真空,将温度降至60℃以下,得浓缩液即为顺丙烯磷酸。
2.根据权利要求1顺丙烯磷酸的合成方法,其特征在于:将步骤4)获得的钯炭触媒湿品再次用于步骤1)进行催化丙二烯磷酸加氢反应。
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