[发明专利]氧化镁催化剂催化正丁醛缩合反应的方法及其制备无效
申请号: | 201010600503.4 | 申请日: | 2010-12-22 |
公开(公告)号: | CN102070419A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 楼辉;孙辉;段谨钊;丁宇琦;韩军兴;李望;郑小明 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C47/21 | 分类号: | C07C47/21;C07C45/74;B01J21/10 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化镁 催化剂 催化 丁醛 缩合 反应 方法 及其 制备 | ||
1.一种氧化镁催化剂催化正丁醛缩合反应的方法,其特征是以正丁醛为原料,加入溶剂,加入氧化镁催化剂,经过正丁醛缩合作用得到的2-乙基-2-己烯醛,其步骤是:在圆底烧瓶中加入溶剂、正丁醛,溶剂和正丁醛的质量比在0:1到20:1之间;再加入氧化镁催化剂,所述氧化镁催化剂为水热法制备的固体碱催化剂,氧化镁催化剂用量为正丁醛重量的1-50%,磁力搅拌,在20~160oC下反应0.5~48小时;反应后趁热抽滤,分离出氧化镁催化剂;液相再蒸馏回收溶剂和正丁醛;产物2-乙基-2-己烯醛经精馏得到。
2.根据权利要求1所述的氧化镁催化剂催化正丁醛缩合反应的方法,其特征是所述氧化镁催化剂通过水热法制备而得。
3.根据权利要求2所述的氧化镁催化剂的制备,其特征是所述的水热法制备氧化镁催化剂,其步骤为:将0.01~0.05摩尔Mg(NO3)2·6H2O或MgSO4溶解到100mL水中,缓慢滴加氨水,调节溶液pH,待沉淀完全后继续搅拌1-24h,放入200mL晶化釜中晶化12-72h,取出后冷却,过滤,用去离子水洗涤,沉淀在100-160oC烘箱中8-24h烘干备用,反应前,将所得沉淀在不同温度下焙烧1-12h。
4.根据权利要求3所述的氧化镁催化剂的制备,其特征是氧化镁催化剂制备的沉淀过程中溶液pH为9.0~12.0。
5.根据权利要求4所述的氧化镁催化剂的制备,其特征是氧化镁催化剂制备的晶化温度为100-180oC。
6.根据权利要求5所述的氧化镁催化剂的制备,其特征是氧化镁催化剂制备的焙烧温度为300-1000oC。
7.根据权利要求1所述的氧化镁催化剂的制备,其特征是所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、正己醇、正己烷、环己烷、甲苯、对二甲苯中的一种。
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