[发明专利]一种2-(p-对硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3,6-二磺酸二钠的合成方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及2-(p-对硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠的合成方法。 

二、背景技术

2-(4-硝基苯基)二偶氮-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠 

化学结构式为 

外观呈褐红色结晶性粉末，能溶于水，微溶于乙醇，pH变色域为pH9.5(橘黄)～pH13.0(玫瑰红)。是配制精密试纸pH9.5～13.0的一种重要指示剂。 

2-(p-对硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠的制备。以结构式剖析，由对硝基苯胺经重氮后与1-萘酚-3，6-二磺酸二钠偶合，盐析，从而制得2-(p-对硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠。 

目前从国内外资料尚未找到该品的制备方法，从2-(4-硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠的化学结构式剖析，显然，2-(p-硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠的制造路线只有一个方法。由对硝基苯胺经重氮化后与1-萘酚-3，6-二磺酸偶合。 

本发明的反应式如下： 

三、发明内容：

本发明者们结合原料，反应机理经过专门研究，制订完整的技术方案。 

在本发明的技术方案中，2-(p-硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠合成步骤包括：(1)对硝基苯胺的重氮反应。对硝基苯胺、盐酸与亚硝酸钠的重量比＝1∶2.20∶0.38，重氮温度低于12℃，并于反应1～1.5小时；(2)重氮盐(液体)与1-萘酚-3，6-二磺酸二钠偶合。重氮盐(液体)折算至对硝基苯胺计，其重量比＝1∶2.50；(3)盐析。用精盐(氯化钠)盐析偶合反应液，精盐与偶合反应液的重量为0.10～0.15∶1(4)滤取结晶，离心甩干，干燥得产品2-(p-对硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠，理论得率60％，pH值变色域pH9.5(橘黄)～pH13.0(玫瑰红)，外观：褐红色，结晶性粉末。105℃干燥失重≤8.0％。 

四、具体实施方法 

为了更好地实施本发明特举例说明之，但不是对发明的限制。 

实施例1： 

(一)重氮反应： 

向装配有搅拌器、温度计的1000ml烧杯中加入42克对硝基苯胺150克水及92克盐酸(30％)，在搅拌下加热到80℃，使成盐溶解，停止加热，冷却至50℃时，迅速加入碎冰300克，立即析出淡黄色细粉状结晶的对硝基苯胺盐酸盐，溶液温度随之降至3～5℃.将21克亚硝酸钠溶解成30％水溶液迅速一次倾入，控制 温度不超过12℃(在反应液中可直接加入碎冰控制温度)15分钟后仍有微量亚硝酸和保持酸性(可用碘化钾淀粉试纸及刚果红试纸测试)即为反应完成。然后用一层涤纶布自然过滤，滤液保存备用。 

(二)偶合反应： 

向装配有搅拌器、温度计的3000ml烧杯中加1-萘酚-3，6-二磺酸二钠105克，水1000克，碳酸钠33克搅拌溶解，待全溶后在其中加入清洁的碎冰使温度降至15℃以下，在搅拌下再加入上述重氮液，即有棕红色沉淀析出，加完后，控制pH值为7.5～8.5，在室温下继续搅拌3小时，真空抽滤得198克2-(p-对硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠粗品。 

(三)精制 

将上述粗品置于烧杯中，加入10倍量的水，加热至90℃，全溶后，用一层涤纶布自然过滤，在滤液中加入200～300克精盐，搅拌0.5小时后任其冷却析出结晶状沉淀，真空抽滤，将结晶沉淀物于60～70℃干燥，研碎的92克，理论得率为60％。外观呈褐红色结晶性粉末，能溶于水，微溶于乙醇，pH值变色域pH9.5(橘黄)～pH13.0(玫瑰红)，105℃干燥失重≤8.0％。 

实施例2： 

在步骤(一)重氮反应部分中除用对硝基苯胺，水及盐酸不加热外，其配方和操作步骤和实施例1完全一样，结果得2-(p-对硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠58克，得率38％，外观呈褐红色结晶性粉末，其它性能指标和实施例1完全一样。 

实施例3： 

在步骤(二)偶合反应中除用原料1-萘酚-3，6-二磺酸及氢氧化钠代替1-萘酚-3，6-二磺酸二钠外，其它配方和操作步骤和实施例1完全一样。结果2-(p-对硝基 苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠产品得到90克，得率59.6％，外观呈褐红色结晶性粉末，其它性能指标和实施例1完全一样。