[发明专利]粉煤灰生产超高纯度硫酸铝的方法

权利要求书

1.粉煤灰生产超高纯度硫酸铝的方法，其特征在于包括以下几个步骤：

（1）机械活化：将粉煤灰进行机械活化；

（2）浮选除碳：粉煤灰加水，搅拌，浮选除去未燃净的碳黑；

（3）磁选除铁：经过磁选除去氧化铁、并得到磁铁矿粉；

（4）硫酸浸提铝：粉煤灰残液加浓硫酸在耐酸反应设备中行加热加压反应1～6h，反应的最高温度为200℃～240℃，压力为0.1～0.5MPa；

（5）固液分离：反应降温后，在反应液内加水，加热煮沸，抽滤，得到pH值为1～3的硫酸铝粗液；

（6）树脂吸附除铁：将所得硫酸铝粗液通入阳离子交换树脂柱除铁，制得低铁硫酸铝溶液；

（7）低铁硫酸铝溶液浓缩：低铁硫酸铝溶液蒸发浓缩至原体积的1/10～1/20，冷却后，得到硫酸铝浓缩液；

（8）有机醇醇化洗酸：在硫酸铝浓缩液中，按照有机醇与硫酸铝浓缩液的体积比为1：1～4：1加入有机醇，充分搅拌、过滤后得到低铁硫酸铝滤饼；

（9）硫酸铝脱水烘干：低铁硫酸铝滤饼经烘干，得到Fe含量低于0.2ppm的超高纯度硫酸铝。

2.根据权利要求1所述的粉煤灰生产超高纯度硫酸铝的方法，其特征在于步骤（1）的机械活化是采用粉磨设备进行磨细，粉磨时间为0.5～6h；

步骤（2）中按照粉煤灰与水的质量比为1：1～1：3加水；

步骤（4）中，硫酸在粉煤灰混合溶液的质量浓度是30%～95%，粉煤灰与硫酸溶液的固液比是1：1～1：15质量比，加热加压反应时间是1～6h；

步骤（5）中，反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：10～20加水；

步骤（7）中，低铁硫酸铝溶液的蒸发浓缩温度是90℃～130℃℃；

步骤（8）中，按照有机醇与低铁硫酸铝浓缩液的体积比为1/10～1/20加入有机醇，充分搅拌；所采用的有机醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇的或任意两种的混合物；

步骤（9）中，低铁硫酸铝滤饼的烘干温度为70℃～100℃。

3.根据权利要求1所述的粉煤灰生产超高纯度硫酸铝的方法，其特征在于步骤（1）的机械活化的粉磨时间为1～3h；

步骤（4）中，硫酸在粉煤灰混合溶液的浓度是40%～70%，粉煤灰与硫酸溶液的固液比是1：5～1：10，加热加压反应时间是3～4h；

步骤（5）中，反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：12～1：18加水；

步骤（7）中，低铁硫酸铝溶液的蒸发浓缩温度是100～120℃；

步骤（8）中，按照有机醇与低铁硫酸铝浓缩液的体积比为2：1～3：1加入有机醇，充分搅拌时间是2～3h；所采用的有机醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇的或任意两种的混合物；

步骤（9）中，低铁硫酸铝滤饼的烘干温度为80℃～90℃。

4.根据权利要求1所述的粉煤灰生产超高纯度硫酸铝的方法，其特征在于在步骤（2）、（3）之间，采用湿法磁选除去磁铁矿。

5.根据权利要求 1所述的粉煤灰生产超高纯度硫酸铝的方法，其特征在于所述的阳离子交换树脂的处理温度为室温至90℃，硫酸铝粗液的流速为1～4倍树脂体积/h。

6.根据权利要求1或5所述的粉煤灰生产超高纯度硫酸铝的方法，其特征在于所述的阳离子交换树脂选自D001、D001FC、D001MB、D001SC、D001TR、732、742、JK008、7020H、7120H和SPC－1中的任意一种。

7.根据权利要求 1或5所述的粉煤灰生产超高纯度硫酸铝的方法，其特征在于所述的阳离子交换树脂的处理温度为60～80℃，硫酸铝粗液的流速为2～3倍树脂体积/h。

8.根据权利要求 1或5所述的粉煤灰生产超高纯度硫酸铝的方法，其特征在于洗脱剂为水或浓度为3%～15%的盐酸，洗脱剂用量为1～3倍树脂体积，洗脱剂流速为1～3倍树脂体积/h，洗脱温度为室温～60℃，洗脱时洗脱剂从上进下出的方式通过树脂柱；再生时采用浓度为3%～15%的盐酸，用量为1～2倍树脂体积，流速为1～3倍树脂体积/h，再生温度为室温～60℃，再生时盐酸从上进下出的方式通过树脂柱。