[发明专利]苯乙烯-丙烯酸酯IPN/MMT纳米复合阻尼材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201010601903.7 申请日: 2010-12-23
公开(公告)号: CN102161726A 公开(公告)日: 2011-08-24
发明(设计)人: 张泽朋;刘晓明;胡泊 申请(专利权)人: 中国地质大学(北京)
主分类号: C08F220/18 分类号: C08F220/18;C08F220/06;C08F212/08;C08F220/14;C08F2/44;C08F2/30;C08F2/26;C08K3/34;C08L33/08
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 刘冬梅
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 苯乙烯 丙烯酸酯 ipn mmt 纳米 复合 阻尼 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.苯乙烯-丙烯酸酯互穿网络共聚物/蒙脱石纳米复合材料的制备方法,该方法包括如下步骤:

(1)原料的提纯或精制,其包括将作为原料的以下物质分别进行提纯或精制:作为层状硅酸盐的蒙脱石,作为网络I的单体的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯,作为网络II的单体的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯,以及作为引发剂的过硫酸铵;

(2)网络I单体-蒙脱石预乳化液的制备:将提纯后的蒙脱石加入水中,搅拌后超声分散后得水化蒙脱石液,将乳化剂十二烷基磺酸钠(SDS)和壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)溶于去离子水中,加热搅拌,得到透明的乳化剂溶液,然后将蒙脱石水化液、网络I单体、乳化剂溶液、缓冲剂、交联剂和部分引发剂溶液在常温下高速搅拌或在超声水浴中常温高速搅拌,得网络I单体-蒙脱石预乳化液;

(3)网络I/蒙脱石乳液的制备:将部分网络I单体-蒙脱石预乳化液投入至反应容器中,升温至25-90℃,直至反应容器中的乳液变蓝,升温至30-90℃,滴加剩余的网络I单体-蒙脱石预乳化液和引发剂溶液,滴加完成后,一次加入剩余的引发剂溶液,搅拌下保温反应,检测单体的转化率,直至转化率恒定,得到网络I/蒙脱石乳液;

(4)剥离型苯乙烯-丙烯酸酯互穿网络聚合物/蒙脱石纳米复合乳液的制备:将网络II单体、乳化剂溶液、缓冲剂及交联剂混合,在常温下高速搅拌,配制成网络II单体预乳化液,取其部分加入至网络I/蒙脱石乳液中,在常温下溶胀搅拌,然后升温至25-90℃,加入引发剂溶液后搅拌反应,直至烧瓶中的乳液变蓝,升温至30-90℃,滴加剩余的网络II单体预乳化液和引发剂溶液,滴加完后,一次加入剩余的引发剂溶液,保温反应,检测单体的转化率,至转化率恒定,得到剥离型苯乙烯-丙烯酸酯互穿网络聚合物/蒙脱石纳米复合乳液;或者

将网络II单体及交联剂混合,取其部分加入网络I聚合物乳液中,常温溶胀搅拌,然后升温至25-90℃,加入引发剂溶液,然后滴加网络II单体与交联剂的混合物及引发剂溶液,得到剥离型苯乙烯-丙烯酸酯互穿网络聚合物/蒙脱石纳米复合乳液;

其中,作为交联剂使用二乙烯基苯,作为引发剂使用过硫酸钾。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,蒙脱石的提纯或精制包括将蒙脱石粉料加入蒸馏水中,用搅拌静置,取上层悬浊液离心分离,并在干燥箱内干燥,得到精制蒙脱石,将精制蒙脱石在研钵内磨细,过200目筛;

苯乙烯的精制包括将苯乙烯倒入分液漏斗中,加入事先已配好的10%NaOH水溶液反复洗涤数次,除去其中的阻聚剂,然后静置分层,弃去下层水相,直至水相无色时,再用去离子水反复洗涤,弃去下层水相,以除去碱液,洗至中性为止,而后进行减压蒸馏,收集64℃/60mmHg的馏分,用无水氯化钙或无水硫酸钠干燥;

甲基丙烯酸甲酯的精制包括将甲基丙烯酸甲酯倒入分液漏斗中,加入事先已配好的10%NaOH水溶液反复洗涤数次,除去其中的阻聚剂,然后静置分层,弃去下层水相,直至水相无色时,再用去离子水反复洗涤,弃去下层水相,以除去碱液,洗至中性为止,进行减压蒸馏,收集35℃/60mmHg的馏分,以无水氯化钙或无水硫酸钠干燥后;

丙烯酸丁酯的精制与上述甲基丙烯酸甲酯的精制相同,区别仅在于收集65℃/60mmHg的馏分;

甲基丙烯酸的精制与上述甲基丙烯酸甲酯的精制相同,区别仅在于收集68℃/60mmHg的馏分;

丙烯酸乙酯的精制与上述甲基丙烯酸甲酯的精制相同,区别仅在于收集34℃/60mmHg的馏分;

丙烯酸甲酯的精制与上述甲基丙烯酸甲酯的精制相同,区别仅在于收集28℃/60mmHg的馏分;

引发剂的提纯包括在40℃下制备过硫酸铵的饱和水溶液,放在冰箱中冷却,析出的晶体用冷的蒸馏水洗涤,并用BaCl2溶液洗涤,直到不出现白色沉淀为止。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(2)中,超声分散的时间为10-60分钟,优选约30分钟,超声功率为50-400W,优选约250W。

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