[发明专利]一种连续投加硅粉生产三氯氢硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种生产三氯氢硅的方法，特别涉及一种连续投加硅粉生产三氯氢硅的方法。

背景技术

三氯氢硅是生产有机硅烷偶联剂的重要原料，将三氯氢硅与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅烷偶联剂产品。硅烷偶联剂几乎可与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。现有技术公开了一些三氯氢硅的合成的技术方案硅粉加料的方法，普遍采用集中加料的方法，300-500公斤硅粉放在容器中加热4～5小时后，根据生产情况，用人工集中加料，操作人员劳动强度大，作业环境差，企业劳动力成本高；三氯氢硅转化率低，硅粉单耗高。由于硅粉在给料机中容易产生堵料、搭桥等现象，使得落料管内物料结死，阻碍输料的顺利进行，甚至彻底堵死落料管，此外，三氯氢硅的合成是在密闭环境下进行的，有方案采用间断反应的方式进行，在反应进行时，关闭物料控制装置，停止加料；当物料消耗到一定情况下，再加入新的硅粉物料进行相应的原料补充。这样的生产装置具有较好的可操作性，容易控制，而且还具有较高的安全性能。但是间断性的加料方式中断了反应的连续性，降低了生产效率；同时反应条件的间断性的变化在提高了能耗的同时也给设备带来不利的影响。此外，现有的合成中副产物含量过大，导致合成效率下降，从而进一步降低了精馏后三氯氢硅的纯度。

中国申请200910172331.2一种三氯氢硅合成的方法中公开了一种合成方案，其中氯化氢与硅粉料可不间断反应。具体通过如下方式实现：装满的硅粉的运输料斗，用行车运输到中间料斗的上方，把硅粉和均匀的洒落在中间料斗中，向中间料斗中通入加热的氮气，尾气进入到三废处理工序；中间料斗的硅粉在管道中补入到补充料斗中，向补充料斗通入加热的氮气和氢气(在开车之前用氮气加热，在生产过程中用氢气加热)出来的尾气进入到三废处理工序，补充料斗的硅粉和进入到供给料斗中，并通入氢气加热，出来的尾气进入到三废处理工序；供给料斗的硅粉和进入到星形给料机向外输出，并于混合气缓冲罐的气体混合一起进入到三氯氢硅合成炉中。上述技术方案中，虽然星形给料机能够保证系统的密闭性，但由于操作过程中，必须将硅粉一次性加入到硅粉供给料斗中。反应完后仍需要人工将硅粉投入到料斗，仍然无法实现生产的自动化和连续化。

“三氯氢硅生产工艺的优化”，氯碱工业，2010年2月第46卷第2期28-30页公开了一种优化的三氯氢硅生产工艺，针对工艺在实际生产过程中出现的硅粉容易堵塞，炉内压力不稳定等问题对硅粉系统进行了改进，通过改进硅粉给料管的材质和管径，尽量减少直角阻力，再加上正确使用氮气，确保了硅粉的连续加入。但改进后的硅粉系统仍然需要人工给料，且无法实现连续化自动化生产。

中国申请200910020634.2，CN101519206A公开了一种提纯三氯氢硅和四氯化硅的工艺，其利用三塔连续精馏提纯三氯氢硅和四氯化硅，将两塔设置改为三塔连续，通过调整工艺条件，使1#精馏塔塔顶气相采出为高纯的三氯氢硅(纯度高达99.9％)，液相采出为含少量三氯氢硅的四氯化硅溶液，该溶液进入2#精馏塔，2#塔塔顶将剩余的三氯氢硅和少量四氯化硅气相采出，冷凝后重回合成液中间罐，2#塔液相采出的四氯化硅和高沸烷进入3#精馏塔。3#塔对四氯化硅和高沸硅烷进行提纯，塔顶即为高纯的四氯化硅。上述技术方案虽然能够有效分离和收集三氯氢硅和四氯化硅，但由于三氯氢硅的原料液中含有二氯二氢硅，其沸点低于三氯氢硅，因此在1#精馏塔气相采出的三氯氢硅必然含有二氯二氢硅，虽然申请文件中提出其纯度达到99.9％，但在理论上，上述设备和方法无法实现。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续投加硅粉生产三氯氢硅的方法。为实现发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种连续投加硅粉生产三氯氢硅的方法，包括如下步骤：

A、将硅粉加入到干燥器后，用140-160℃的干燥氮气干燥5-6个小时；

B、控制系统控制将干燥后的硅粉与氯化氢按1∶3-1∶4的摩尔比送入合成炉；

C、在合成炉内，硅粉和氯化氢进行气固相反应。

所述的步骤A中干燥器为两个，干燥器的体积为5-6m³，干燥器内压力为0.18-0.25MPa，两个干燥器交替使用分别进行干燥和给料，保证原料供给的连续性。