[发明专利]一种去除磷酸中还原物质的方法

说明书

技术领域

本发明属于磷化工领域，涉及一种去除磷酸中还原物质的方法。

背景技术

高纯磷酸,在半导体器件的制造中,通常作为蚀刻液使用。近年来，随着半导体技术的发展，尤其是大规模集成电路制造和大屏幕液晶显示屏的发展，半导体器件的制造工艺不断翻新，要求更高纯度的磷酸同其制作工艺相适应。蚀刻液使用工艺级超纯磷酸中的可溶性杂质及无法过滤的有机杂质的要求不断提升，因为，这些杂质若附着在硅晶片表面，则将引起反向漏电或表面沟道，导致电子元件产生软故障。

磷酸中能被高锰酸钾氧化的物质如有机杂质、还原性无机杂质等称为高锰酸钾还原物，它表征磷酸中还原物质的量。一般半导体制程要求磷酸中高锰酸钾还原物的质量分数控制在为5×10^-6以内。目前，普通工业级磷酸的还原物量为500×10^-6，食品添加剂磷酸标准（GB 3149）规定还原物质量分数120×10^-6，化学试剂磷酸标准（GB/T 1282）规定优级纯还原物质量分数50×10^-6。降低普通工业磷酸还原物量的方法一般采用双氧水氧化法，但是不可避免带入新的杂质，而且强氧化性对设备的寿命影响十分严重。更有甚者非常难以消除双氧水其在磷酸中残留，它残留在酸中将对半导体蚀刻十分不利，严重影响半导体制程的成品率。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中降低磷酸中还原物含量时，容易带入新的杂质和影响设备寿命的不足，提供一种去除磷酸中还原物质的方法。该方法构思巧妙、流程简单、操作安全，易实现工业化生产，成本经济，质量易于控制，产品纯度高，适用于制造高纯磷酸（电子级磷酸）。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种去除磷酸中还原物质的方法，包括以下步骤：

A、洁净空气经脉冲高压放电器从顶部送入催化氧化塔，与从顶部送入催化氧化塔的原料磷酸在射流雾化器中混合后，分散成雾状从塔顶自上而下喷入塔中；

B、洁净空气经换热器预热后送入催化氧化塔，在塔内从下而上与步骤A中自上而下的混合物对流接触，尾气从塔顶的过滤器排出，塔底得到产品磷酸。

作为优选，所述步骤B中，过滤器为单向闭合阀式过滤器。

作为优选，所述步骤A中，射流雾化器的磷酸流量为20m³/h-30m³/h，工作压力为3kg/cm²-5 kg/cm²。

进一步优选，所述步骤A中，射流雾化器的磷酸流量为25m³/h，工作压力为4 kg/cm²。

作为优选，所述步骤A中，来自脉冲高压放电器的气体含16g/m³-30g/m³ O₃，控制气体流量1m³/h-2m³/h，工作时间3h-5h。

进一步优选，所述步骤A中，控制气体流量1.5m³/h，工作时间4h。

作为优选，所述步骤B中，预热后洁净空气温度为60℃-75℃，流量5m³/h-6m³/h。

进一步优选，所述步骤B中，预热后洁净空气温度为65℃，流量6.5m³/h。

作为优选，所述催化氧化塔中填充有泰勒填料或立体弹性填料。

本发明洁净空气脉冲高压放电条件下，空气中的氧气被电离而产生臭氧(O₃)，臭氧具有很强的氧化性，可以分解一般氧化剂难以破坏的有机物，而且反应，完全速度快，氧化效率高。同时，脉冲高压放电产生了大量的活性电子、激发态粒子和光子等，这些活性粒子可以与气相中的SOx、NOx等气体反应，提高氧化效果，使磷酸中的还原物质被充分氧化。为了有效降低原料磷酸中的还原物，可以将磷酸循环处理，并根据设定的磷酸中还原物最终量，确定循环时间，磷酸循环时间越长磷酸中还原物最终量越低。

本发明中来自脉冲高压放电器的活性气体，经过射流雾化器的作用与磷酸充分混合产生平均粒径约为60μm的微米气泡，与普通的鼓泡进行对比研究微米气泡对臭氧氧化的强化作用机理，在相同的进气流率下，采用微米气泡时，磷酸中的传质系数和利用率是普通鼓泡系统的2-3倍，有效的提高了臭氧的氧化作用。