[发明专利]一种R布地奈德的制备方法

权利要求书

1.一种R布地奈德的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

1）将16α羟基泼尼松龙悬浮于有机溶剂中；

2）加入混合催化剂，所述混合催化剂为35%～38%（质量分数）的盐酸和60～70%（质量分数）的高氯酸；

3）加入丙酮，剧烈搅拌，微波辐照反应10-60S，所用微波炉功率为400-1200W，微波频率为915-2450MHz；

4）加入正丁醛，间歇微波辐照反应，所用微波炉功率为400-1200W，微波频率为915-2450MHz，所述间歇微波辐照的间隔时间为30-60min，每次辐照的时间为5-30s；

5）以10%碳酸钠水溶液调节pH至中性，分液，有机相常压浓缩，得浓缩溶液；

6）加入与浓缩溶液等体积的石油醚，冷却析晶，过滤，干燥，得R布地奈德粗品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述有机溶剂为1.2二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、丙酮、DMF中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中盐酸与高氯酸的摩尔比为1-5：10。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，盐酸与高氯酸的摩尔比为1：3。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）所述丙酮的量(ml)与16a羟基泼尼松龙(g)的比为2-6：1。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3），4）所述反应温度为0-30℃，优选10-25℃。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）所述正丁醛的量(ml)与16a羟基泼尼松龙(g)的比为2-5:5。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）所述间歇微波辐照反应时间为2～6h。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述浓缩溶液体积为浓缩前体积的0.01-0.1倍。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6）所述冷却析晶温度为0-15℃。