[发明专利]一种石英/石英-氮化硼高温透波材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温透波材料及其制备方法，特别是涉及一种超高马赫数导弹用高强度、耐烧蚀、透波的陶瓷基复合材料及其制备方法。

背景技术

近20多年来，在精确制导飞行器的需求牵引下，精确制导技术得以迅速发展。而随着推进技术的进步，飞行器的飞行速度和再入速度越来越高，有的飞行器在大气层中的飞行速度高达十几马赫（Ma），由此使得飞行器表面承受的的气动载荷和气热越来越严重，进而使得飞行器的电磁导引装置对其保护部件———天线罩/窗对材料防热和承载性能提出了更高的要求。另外，为了提高精确制导飞行器的抗电磁干扰能力和制导精度，要求其电磁窗/罩材料在高温下仍然具有良好的透波特性，即要求材料具有极低的介电常数和介电损耗，亦即用于制作高马赫数飞行器天线罩/窗的材料要同时具备良好的耐高温、耐烧蚀、耐冲刷、抗热震及力学性能和介电性能等。

SiO_2f/SiO₂复合材料因其介电常数和介电损耗低、热膨胀系数低、介电常数对频率与温度十分稳定、抗热震性能好，并且生产成本较低、原料来源广泛，使在高温透波材料领域获得了广泛的应用。然而，SiO_2f/SiO₂复合材料也存在一些缺点，如致密度低、孔隙率高、强度偏低、耐烧蚀性能较差等，使其应用范围受到一定的限制。而氮化硼陶瓷具有介电性能优异、抗热震性能好、韧性好、分解温度高、耐烧蚀等优点，因此，有学者尝试用氮化硼改性石英材料体系，制备BN/SiO₂复相陶瓷透波材料。

但是，现有BN/SiO₂复相陶瓷透波材料仍然存在抗热冲击性和可靠性不足等缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种高强度、耐烧蚀、透波性能优异的石英/石英-氮化硼高温透波材料及其制备方法。

本发明解决上述技术问题采用下列技术方案：

本发明之石英/石英-氮化硼高温透波材料，化学式为SiO_2f/SiO₂-BN；包含有40%~65%体积分数的石英纤维、10%~30%体积分数的SiO₂、5%~15%体积分数的BN。通过硼酸和尿素向SiO_2f/SiO₂复合材料中引入氮化硼（BN）而获得。

本发明石英/石英-氮化硼高温透波材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）石英/石英陶瓷素坯的制备

将硅溶胶在真空条件下浸入石英纤维织物（可为2.5维或三维织物、毡、二维布叠层等）中，并将其置于60~100℃的油浴中，时间10~20h；然后在200~300℃，时间2~5h，固化成型；最后于马弗炉中在700~900℃温度下保温1~3h，得到石英/石英陶瓷(SiO_2f / SiO₂）素坯；重复浸渍-烧成过程，得到不同密度和气孔率的石英/石英陶瓷素坯，所述石英/石英陶瓷素坯密度为1.4~1.7g/cm³、气孔率为25~40%；

（2）石英/石英陶瓷素坯的加工

对步骤（1）所得石英/石英陶瓷素坯进行表面加工，将表面大量的闭孔变为开孔，以获得活泼的表界面，有利于BN的引入；

（3）浸渍-裂解

将饱和浓度的硼酸和尿素的乙醇溶液在真空条件下浸入经步骤（2）加工过的石英/石英陶瓷素坯中，然后将其置于80~150℃（优选100-120℃）烘箱中固化成型，时间8~20h（优选10-12h）；再在氮气气氛下，在裂解炉中完成陶瓷化，裂解温度700~1000℃（优选850-900℃），裂解保温时间0.8-3 h（优选1~2h），即得到石英/石英-氮化硼（SiO_2f / SiO₂-BN）高温透波材料。根据需要，可将硼酸和尿素的乙醇溶液浸渍-裂解工艺重复若干次，以得到不同密度和气孔率的石英/石英-氮化硼高温透波材料，其密度可在1.5~1.9g/ cm³、气孔率在15~30%的范围内调整。

本发明主要优点在于：

（1）制备工艺操作安全，原材料容易获得。由硼酸和尿素的乙醇溶液通过浸渍和裂解制备石英/石英-氮化硼高温透波材料，相较采用陶瓷先驱体浸渍裂解工艺而言，其工艺操作安全，且原料均已商品化；