[发明专利]一种新型低熔点含磷氮阻燃热致液晶共聚酯及其合成方法无效
申请号: | 201010602958.X | 申请日: | 2010-12-23 |
公开(公告)号: | CN102140164A | 公开(公告)日: | 2011-08-03 |
发明(设计)人: | 夏英;葛雪明;侯传金;王晨;马文文;张丹 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C08G63/78 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毕进 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 熔点 含磷氮 阻燃 液晶 聚酯 及其 合成 方法 | ||
1.一种新型低熔点含磷氮阻燃热致液晶共聚酯,其特征在于结构式如下:
其中,结构单元(2)带有6~8个亚甲基柔性链段,并含有无卤阻燃元素氮;结构单元(3)则具有无卤阻燃元素磷,并且结构单元(1)、(2)、(3)在一定反应条件下随机结合,形成无规共聚物,x,y,z值不定。
2.权利要求1所述的一种新型低熔点含磷氮阻燃热致液晶共聚酯的合成方法,其特征在于将四种反应单体,通过熔融酯交换反应缩聚而成,这四种反应单体分别为:10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的二乙酸酯、对乙酰氧基苯甲酸、对苯二甲酸、对苯二甲酸与带有6~8个亚甲基柔性链的脂肪族二元胺的缩合产物;
具体的合成过程为:按一定摩尔比称量反应单体,具体摩尔比为10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂10-磷杂菲-10-氧化物的二乙酸酯∶对乙酰氧基苯甲酸∶对苯二甲酸∶对苯二甲酸与带有6~8个亚甲基柔性链的脂肪族二元胺的缩合产物=(1~4)∶(2~8)∶(1~2)∶1;将反应单体加入带有强力搅拌装置的反应器中,安装通氮、真空装置,反应在氮气环境下进行,起始反应温度为160~180℃,升温速率1℃/2min,250℃左右时反应体系粘度增大,停止通氮,并开始抽真空,继续升温至260~280℃,反应结束,停止加热,产物在氮气中冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的一种新型低熔点含磷氮阻燃热致液晶共聚酯的合成方法,其特征在于权利要求2所涉及到的反应单体,对苯二甲酸与带有6~8个亚甲基柔性链的脂肪族二元胺的缩合产物的结构式为:
其制备方法如下:对苯二甲酸与带6~8个亚甲基柔性链的脂肪族二元胺的摩尔比为2∶1,将反应物加入反应釜中,通氮排氧后用台钳将反应釜拧紧,检查系统的气密性;升温至240℃,体系在该温度下反应4h。冷却后打开反应釜,取出缩合产物,产物为黄色或浅棕色。
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