[发明专利]等离子体工艺生产白炭黑与四氯化碳的方法与装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产白炭黑与四氯化碳的方法及装置，更具体来说涉及一种利用等离子体工艺，以四氯化硅和二氧化碳为原料生产白炭黑及四氯化碳的方法及装置。

技术背景

目前，绝大多数的多晶硅生产方法是改良西门子工艺，主要使用钟罩型反应器和与电极相连的8mm左右的硅芯作为沉积基底，采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl₃在H₂气氛中还原沉积而生成多晶硅。然而，这种改良西门子生产工艺存在SiHCl₃转化率低，副产大量SiCl₄需转化循环利用的缺点。四氯化硅的循环利用技术是西门子工艺的重点技术。

二氧化碳含量升高是导致地球温度升高的主要诱因，二氧化碳捕获技术是全球关注的热点。

气相白炭黑即高纯纳米二氧化硅，是重要的化工助剂，可采用四氯化硅作为原料生产。目前常规的方法是将四氯化硅与高温水蒸气进行反应得到气相白炭黑和氯化氢。采用此工艺生产的白炭黑可达纳米尺度，但粒度分布较宽，白炭黑颗粒表面形貌差别较大，颗粒形状各异。用等离子体气相法生产的纳米颗粒可以达到较窄的粒度分布，颗粒均成球形。

四氯化碳是重要的有机溶剂，用途广泛，通常采用甲烷氯化的工艺生产。根据化学反应热力学的计算结果，二氧化碳与四氯化硅在一定温度下可转化为二氧化硅及四氯化碳。采用等离子工艺可较容易实现反应所需的温度并生产出粒度分布窄的纳米球形二氧化硅。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种采用等离子体工艺以氯硅烷和二氧化碳为原料生产白炭黑及四氯化碳的方法及装置，该方法将氯硅烷与二氧化碳混合成原料气体，与辅助气体经过等离子体发生装置转化为等离子体，并进行反应生成白炭黑及四氯化碳。

本发明还要解决的技术问题是提供实现上述方法的装置系统。

一种等离子体工艺生产白炭黑及四氯化碳的方法，包括如下步骤：

原料气与辅助气作为反应气，该反应气通过等离子体发生装置转换为等离子体，再进入反应器中发生反应，并将冷却气通入反应器内对反应后的混合气体快速冷却，生成白炭黑在反应器底部的收集器中取出，离开反应器的气体通过过滤分离取出夹带的白炭黑再通过分离工序分别得到产品四氯化碳及尾气。

所述原料气与辅助放电气混合后通过等离子体发生装置转换为等离子体，再进入反应器中发生反应。

所述原料气由等离子体发生装置出口处通入反应器，与由等离子体发生装置转化为等离子体的辅助放电气混合，并在反应器内发生反应。

其中，所述等离子体发生装置反应压力为0.5～1.5bar，优选地为感应耦合等离子体发生装置，等离子体中心温度为2000～10000℃。

其中，所述反应器内压力为0.5～1.5bar。

其中，所述辅助气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或几种，优选地为氩气。

其中，所述冷却气为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或几种，优选地为氩气。

其中，所述冷却气的温度为80～150℃，优选地为90～100℃。

其中，氩气与原料气体的反应体积比为0.2～5∶1。

其中，所述原料气采用氯硅烷与二氧化碳的混合气，氯硅烷与二氧化碳体积比为1∶0.2～5，优选地为四氯化硅与二氧化碳按体积比1∶1～3混合。

其中，本发明优选的方案是，将四氯化硅与二氧化碳混合后与氩气共同通入等离子体发生装置中，同时以氩气作为鞘层气体，放电生成等离子体，等离子体射流喷入反应器，在反应器内适当部位喷入低温氩气进行急冷，在反应器底部同时通入氩气，生成的产品白炭黑由反应器底部落入产品收集器中，反应后的气体通入袋式过滤器中过滤，得到的残余白炭黑落入产品收集器中，过滤后的气体经过闪蒸分离出氩气及二氧化碳循环利用，再通过精馏分离出四氯化硅循环利用，并得到产品四氯化碳。

其中，四氯化硅与二氧化碳混合时的温度优选地为100～150℃。

其中，四氯化硅的纯度不低于99.99％，二氧化碳的纯度不低于99.99％。