[发明专利]续断总皂苷及川续断皂苷VI的制备方法无效
申请号: | 201010603875.2 | 申请日: | 2010-12-24 |
公开(公告)号: | CN102526134A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 李法庆;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
主分类号: | A61K36/185 | 分类号: | A61K36/185;C07H15/256;A61P19/08;A61P29/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 续断 皂苷 vi 制备 方法 | ||
1.续断总皂苷及川续断皂苷VI的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
1)提取:将中药续断粉碎成粗粉,用石油醚脱脂,干燥后用热水或40-99%乙醇提取2-4次,减压浓缩得浸膏;
2)氧化镁柱层析:所得浸膏加入氧化镁层析柱,含水乙醇洗脱,收集洗脱液浓缩至无醇味;
3)除杂:加入碱调节pH8-11,离心,将上清液浓缩至干得续断总皂苷提取物;
4)高速逆流色谱分离纯化:将续断总皂苷提取物用高速逆流色谱仪分离,以庚烷-氯仿-乙醇-水为溶剂系统,收集川续断皂苷VI流分,减压浓缩冻干结晶,即获得川续断皂苷VI。
2.根据权利要求1所述的续断总皂苷及川续断总皂苷VI的制备方法,其特征在于:1)步骤所述的石油醚加入量为2-3倍药材量,超声脱脂15-30分钟后挥干石油醚。
3.根据权利要求1所述的续断总皂苷及川续断总皂苷VI的制备方法,其特征在于:1)步骤所述的提取方法为超声提取或微波辅助提取,每次提取40min-180min,减压浓缩至原体积的1/5-1/15。
4.根据权利要求1所述的续断总皂苷及川续断总皂苷VI的制备方法,其特征在于:2)步骤所述氧化镁为100-150目氧化镁,柱径高比为1∶5-20,洗脱剂为4-6BV冷水→3-5BV50-80%乙醇。
5.根据权利要求1所述的续断总皂苷及川续断总皂苷VI的制备方法,其特征在于:4)步骤采用高速逆流色谱法,溶剂系统庚烷-氯仿-乙醇-水体积比为:2-5∶3-4∶6-7∶2-5,主机转速为600-1500r/min,流动相泵入柱内的流速为0.5-5ml/min。
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