[发明专利]一种轮环藤宁的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010603974.0 申请日: 2010-12-24
公开(公告)号: CN102020652A 公开(公告)日: 2011-04-20
发明(设计)人: 刘东锋;郭琴;杨成东 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07D491/18 分类号: C07D491/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 轮环藤宁 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种轮环藤宁的制备方法,其特征在于工艺步骤为:取头花千金藤块根,加入其8-18倍质量的30-95%乙醇水溶液室温浸泡24-48小时,纱布过滤,浓缩,加酸调节pH3-6,过滤,滤液再加碱调pH11-14,加入等体积的氯仿进行萃取,萃取2-5次,合并氯仿层,回收溶剂,加入氧化铝拌样烘干过层析柱,再依次以氯仿-甲醇(49∶1-1∶1)混合溶液梯度洗脱,收集洗脱液,减压浓缩干燥,得到轮环藤宁粗晶,再用甲醇或丙酮水溶液重结晶,得到纯度大于98%的轮环藤宁。

2.如权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法,其特征在于所述的酸可选盐酸、硫酸、醋酸、磷酸水溶液中的一种。

3.如权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法,其特征在于所述的碱可选氨水、氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液。

4.如权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法,其特征在于所述的氧化铝层析柱是中性氧化铝短粗柱。

5.如权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法,其特征在于所述的氧化铝柱层析的洗脱液为氯仿-甲醇混合溶液,洗脱梯度为4个流分后洗脱液增加20ml甲醇,每500ml为1流分。

6.如权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法,其特征在于所述的重结晶溶剂为甲醇或丙酮水溶液。

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