[发明专利]一种轮环藤宁的制备方法无效
申请号: | 201010603974.0 | 申请日: | 2010-12-24 |
公开(公告)号: | CN102020652A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
发明(设计)人: | 刘东锋;郭琴;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/18 | 分类号: | C07D491/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 轮环藤宁 制备 方法 | ||
1.一种轮环藤宁的制备方法,其特征在于工艺步骤为:取头花千金藤块根,加入其8-18倍质量的30-95%乙醇水溶液室温浸泡24-48小时,纱布过滤,浓缩,加酸调节pH3-6,过滤,滤液再加碱调pH11-14,加入等体积的氯仿进行萃取,萃取2-5次,合并氯仿层,回收溶剂,加入氧化铝拌样烘干过层析柱,再依次以氯仿-甲醇(49∶1-1∶1)混合溶液梯度洗脱,收集洗脱液,减压浓缩干燥,得到轮环藤宁粗晶,再用甲醇或丙酮水溶液重结晶,得到纯度大于98%的轮环藤宁。
2.如权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法,其特征在于所述的酸可选盐酸、硫酸、醋酸、磷酸水溶液中的一种。
3.如权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法,其特征在于所述的碱可选氨水、氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液。
4.如权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法,其特征在于所述的氧化铝层析柱是中性氧化铝短粗柱。
5.如权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法,其特征在于所述的氧化铝柱层析的洗脱液为氯仿-甲醇混合溶液,洗脱梯度为4个流分后洗脱液增加20ml甲醇,每500ml为1流分。
6.如权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法,其特征在于所述的重结晶溶剂为甲醇或丙酮水溶液。
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