[发明专利]一种合成钼酸铅的方法

说明书

技术领域

    本发明属于无机化工原料制备领域。一种高纯钼酸铅合成方法，涉及用合成方法制备高纯钼酸铅原料，用于制取单晶。

    背景技术

    钼酸铅（PbMoO₄）晶体是一种优良的声光介质材料，具有高的声光品质因数M_Z≥36.0×10^-18s³/g，低的声损耗，良好的声阻抗匹配，可作为声光调铺器和声光偏转器为光调制晶体，是现代主要声光晶体材料，广泛地用于激光显示、印刷、打印和传真等领域，以及电视及大屏幕显示器的扫描、光子计算机的光存储器及激光通信等方面。

    钼酸铅单晶的制备一般采用籽晶提拉法或坩埚下降法，即将氧化铅和氧化钼，按照1:1摩尔比混合，高温下生长。但由于固体粉末氧化铅和氧化钼较难混合均匀，并且在高温下有不同程度挥发，使得生长的晶体化学成分偏离原配比，晶体质量下降。也可先合成钼酸铅多晶原料，再在坩埚内进行高温提拉/下降生长，此法制备的钼酸铅单晶性能品质较优良。合成方法一般采用沉淀法制备，即以可溶性铅盐和七钼酸铵为原料，在水溶液中生成钼酸铅沉淀。但此方法也存在一定问题：沉淀出的钼酸铅颗粒细小，近似牛乳状，难以过滤，易吸附杂质，烘干后的原料颜色发黄，较难得到最终化学计量产品。

    发明内容

    本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效解决固体粉末混料难或湿法过滤难、高温下挥发等问题，成分稳定，杂质含量低的合成钼酸铅的方法。

    本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

    一种合成钼酸铅的方法，其特征在于合成过程选择不溶性铅盐和不溶性钼酸铵为原料，将原料加入纯水制浆、进行搅拌加热，然后固液分离，烘干后进行焙烧，得到钼酸铅。

    本发明的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于不溶性铅盐为碳酸铅或碱式碳酸铅，优选为碳酸铅。

    本发明的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于不溶性钼酸铵为四钼酸铵、八钼酸铵或十二钼酸铵，优选为四钼酸铵，更优选为十二钼酸铵。

    本发明的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于原料不溶性铅盐和不溶性钼酸铵中的Pb：Mo摩尔比为1：1，加入纯水制浆的固液重量比为1：（3～5）。

    本发明的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于原料加入纯水制浆、进行搅拌加热过程，用酸/碱调节pH值为5.5～7.0。

    本发明的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于原料加入纯水制浆、进行搅拌加热至沸，时间为1～1.5小时。

    本发明的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于焙烧合成钼酸铅的温度为480～500℃，焙烧4～5小时。

    本发明的方法，选择不溶性铅盐和不溶性钼酸铵在纯水中加热洗涤，分离出杂质元素，然后焙烧合成钼酸铅。解决了固体粉末混料难或湿法过滤难、高温下挥发等问题。采用本发明的方法，可以制得钼酸铅产品的摩尔比Pb：Mo= 0.99～1，杂质含量铁，钴，镍，铜，铬，锰≤1×10^-4％。

    具体实施方式

    一种合成钼酸铅的方法，选择不溶性铅盐，如碳酸铅（PbCO₃）、碱式碳酸铅（2PbCO₃·Pb(OH)₂）等和不溶性钼酸铵，如四钼酸铵（(NH₄)₂Mo₄O₁₃·2H₂O，ATM）、八钼酸铵（(NH₄)₄Mo₈O₂₆，AOM）、十二钼酸铵（(NH₄)₂Mo₁₂MoO₄₀·6H₂O，AMM），在纯水中混合、加热搅拌洗涤，再固液分离，分离出杂质元素，然后焙烧合成钼酸铅。

    操作时，可选择高纯度不溶性铅盐、不溶性钼酸铵，不溶性铅盐和不溶性钼酸铵中的Pb：Mo摩尔比为1：1，进行粉碎研磨后，加入纯水，固液比1：（3～5）；用酸/碱调节pH值5.5～7.0，搅拌，加热至沸腾；1～1.5小时后，停止加热和搅拌，固液分离、烘干固体；最后将分离出的固体放置480～500℃焙烧4～5小时，得到钼酸铅。

    实施例1