[发明专利]一种低逾渗聚酯/碳纳米管导电复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201010604500.8 | 申请日: | 2010-12-23 |
公开(公告)号: | CN102532819A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 陈珍明 | 申请(专利权)人: | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04;C08G63/183;H01B1/24 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 吴林松 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低逾渗 聚酯 纳米 导电 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种低逾渗聚酯/碳纳米管导电复合材料,其特征在于:该复合材料包括以下组分和重量份,
改性碳纳米管 0.05-5,
对苯二甲酸二甲酯 78,
脂肪族二醇 50-100,
酯交换催化剂 0.0078-0.78,
聚合催化剂 0.0078-0.78。
2.根据权利要求1所述的低逾渗聚酯/碳纳米管导电复合材料,其特征在于:所述的脂肪族二醇选自乙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的低逾渗聚酯/碳纳米管导电复合材料,其特征在于:所述酯交换催化剂选自三氧化二锑、钛酸四正丁酯或K2TiF6中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的低逾渗聚酯/碳纳米管导电复合材料,其特征在于:所述聚合催化剂选自乙酸铜、乙酸镁或乙酸锌中的一种。
5.根据权利要求1所述的低逾渗聚酯/碳纳米管导电复合材料,其特征在于:所述的改性碳纳米管是由下列方法制备得到的,该方法包括以下步骤,
碳纳米管表面聚合物化:将碳纳米管与二氯亚砜,两者重量比为1∶50~1∶300,混合于装有回流冷凝管的烧瓶中,超声分散1-3h后,于油浴中80-100℃磁力搅拌24-48h,得酰氯化碳纳米管,除去剩余的二氯亚砜,并用无水溶剂清洗3-5次,然后加入聚二醇的甲苯溶液,其中碳纳米管与聚二醇的量关系为:碳纳米管中羧基或羟基的物质量/聚二醇的物质量<1,聚二醇的甲苯溶液浓度为10wt%-50wt%。,超声分散1-3h,控制反应温度为90~140℃磁力搅拌24-60h,得聚二醇接枝的碳纳米管。
6.根据权利要求5所述的低逾渗聚酯/碳纳米管导电复合材料,其特征在于:所述碳纳米管选自羧基化单壁碳纳米管、羧基化双壁碳纳米管、羧基化多壁碳纳米管、羟基化单壁碳纳米管、羟基化双壁碳纳米管或羟基化多壁碳纳米管中的一种,长度为0.5-100μm,直径为2-70nm,羧基或羟基含量为0.73wt%~3.84wt%。
7.根据权利要求5所述的低逾渗聚酯/碳纳米管导电复合材料,其特征在于:所述的聚二醇选自不同分子量的聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基醚二醇或聚硅二醇中的一种,其分子量范围为300-10000。
8.根据权利要求5述的低逾渗聚酯/碳纳米管导电复合材料,其特征在于:所述的甲苯用金属钠和二苯甲酮回流除水,聚二醇经45℃真空干燥,然后与无水甲苯溶液共沸除水。
9.根据权利要求5述的低逾渗聚酯/碳纳米管导电复合材料,其特征在于:所述的无水溶剂选自无水甲苯、无水N,N-二甲基甲酰胺或无水N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。
10.权利要求1至9任一所述的低逾渗聚酯/碳纳米管导电复合材料的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤,
(1)酯交换:将78份对苯二甲酸二甲酯,50-100份脂肪族二醇及0.0078-0.78份酯交换催化剂混合,将得到的混合溶液置于带搅拌的三颈烧瓶中,开启搅拌,控制反应温度为140~205℃,进行酯交换反应;
(2)聚合:向经酯交换蒸出理论值对苯二甲酸二甲酯物质量的2倍的92%的甲醇后的混合溶液中,加入0.0078-0.78份聚合催化剂,然后向其中加入0.05-5份改性碳纳米管,升高温度至240~290℃,调节真空度到40Pa以下进行缩聚反应,反应时间为4~6h,缩聚结束后控制温度为60-100℃真空干燥24~48h即得聚酯/碳纳米管复合材料,其中碳纳米管的含量占0.05-5wt%。
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