[发明专利]双室单联真空循环脱气炉及太阳能级多晶硅的制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种冶金法太阳能级多晶硅的制备，特别是涉及一种双室单联真空循环脱气炉及太阳能级多晶硅的制备。

背景技术

太阳能级多晶硅材料的纯度要求是6N～7N，而且其中硼的含量应当在0.2～0.3ppmw就可以了。如果纯度高于7N，还需要对多晶硅加入适量的硼磷掺杂，降低纯度后，才能用于光伏发电。冶金法制取太阳能级多晶硅是最有希望的替代技术之一。尽管冶金法多晶硅产品还可能存在某些问题，但冶金法具有工艺简单、能耗低等一系列优点。

将冶金硅利用冶炼炉的余温，在液态下进行炉外精炼(主要是造渣、吹气，进一步除硼、磷、碳和金属杂质)后，得到2N～3N的高纯冶金硅。紧接着将2N～3N的高纯冶金硅通过各种提纯方法(例如：湿法酸洗除金属、真空电子束熔炼除磷、除金属杂质和真空等离子束氧化除硼，电磁真空熔炼除磷，湿氧法除硼等技术手段)进行进一步提纯，除去难以提纯的非金属和轻金属杂质，然后进行定向凝固除金属杂质。将定向凝固后获得的柱状太阳能级多晶硅进行切锭、切片。

但上述方法存在诸多问题，首先，是工艺繁复，其次是材料的稳定性较差。只有在定向凝固之前将硼磷降低到较低范围，才能保证最后的定向凝固得到的多晶硅的品质。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种双室单联真空循环脱气炉及太阳能级多晶硅的制备。通过采用本发明的双室单联真空循环脱气炉，并利用冶金法技术工艺，可以生产出成份均匀、硼磷含量较低的太阳能级多晶硅原料，达成量产冶金法多晶硅的目的。另外，可使得该太阳能级多晶硅原料能使用真空铸锭炉，生产出质量合格的多晶硅锭。

为解决上述技术问题，本发明的双室单联真空循环脱气炉，包括：上下设置的双真空室(上真空室和下真空室)，中间通过连接管连接。

其中，该连接管能通过与其(连接管)连接的进气管通入气体。该连接管是一根口径较大的连接管，其具体的内径取决于下真空室的硅量，如果一炉在10吨，则内径在100mm左右，如该炉的处理量范围为每炉1吨到每炉100吨，则连接管内径可以为20～300mm左右。为了保温效果更好，该连接管的外部可以用保温绝热材料包裹。

所述上真空室的真空度高于下真空室，上下真空室都能被加热。

所述上真空室还设有加料管、加热管、真空管及出气管，其中，加料管用于对硅液中加入提纯所需要的各种添加剂；加热管能对上真空室进行辅助加热；真空管及出气管，用于抽真空。

本发明的整个双室单联真空循环脱气炉(包括上下真空室和连接管)，其制作材料要求使用耐高温、纯净、不与硅反应的材料，包括高纯石英、高纯石墨，其中，高纯石墨和高纯石英的纯度为99.99％以上，且其中硼、磷含量低于0.5ppm。

另外，利用上述的双室单联真空循环脱气炉，进行太阳能级多晶硅原料的制备方法，是一种利用该炉对硅液进行循环通气及脱气去除金属硅中杂质的方法，具体步骤包括：

(1)将冶金硅料(液态或固态)，放入双室单联真空循环脱气炉的下真空室，并对下真空室加热，使硅料熔化或保持熔化，形成硅液，并同时对上真空室进行加热；

其中，上下真空室的加热温度为1450℃～1700℃，而且使上真空室的温度稍高于下真空室10℃～60℃，上真空室温度稍高是因为硅液量少，只有稍高些，才不会被炉壁等冷却而低于下真空室的温度；

根据去除的杂质种类，上真空室还能通过加热管进行辅助加热，其加热方式包括：火焰加热、等离子体加热、电子束加热、吹氧加热；

(2)下真空室的硅液通过一根口径较大的连接管连接到上真空室；

(3)对上下真空室分别进行抽真空，其中，上真空室的真空度高于下真空室，该上真空室的真空度P₁(单位：Pa)和下真空室的真空度P₂(单位：Pa)满足以下关系：

P₂≈P₁+2.33×10⁴·h                (1)

其中，P₁由具体除杂工艺来定，h(单位：m)为上真空室内壁底部与下真空室中硅液表面之间的高度。

同时，通过进气管对连接管中通入气体，这样，由于上下真空室之间的压力差以及连接管中气体的上升提举作用，硅液会沿着连接管上行到上真空室；

其中，通入的气体为氩气(Ar)、水蒸气(H₂O)、氢气(H₂)、氮气(N₂)中的一种或几种；