[发明专利]一种氟硅表面活性剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟硅表面活性剂的制备方法。

背景技术

表面活性剂广泛应用在玻璃行业、汽车行业、电子、特种表面处理领域，要求具有良好的防水、防油和防锈性能，以及良好的抗指纹特性、抗污、抗雾性能。现有的表面活性剂主要有碳氢和含氟表面活性剂。碳氢表面活性剂表面能大，不具有防水、防油性能。含氟表面活性剂表面能小，具有防水、防油性能，但生产成本高，溶解性差，应用领域受到限制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种具有良好的防水、防油、防雾和防锈、抗污及抗指纹性能，生产成本低、应用范围广的氟硅表面活性剂的制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种氟硅表面活性剂的制备方法，其特征是：按照重量份数计以44～65份全氟烷基乙烯或全氟烷基乙基碘为原料，在0.1～1.0份贵金属催化剂存在下，连续滴加13～18份三氯硅烷进行反应，反应时间1～5小时获得中间产物；将14.8～20份高沸点溶剂加入中间产物中，然后连续滴加10～16.35份甲醇或乙醇，反应时间为1～5小时，整反应过程温度控制在40～120℃下，减压精馏制得目标产物。

上述的全氟烷基乙烯具有F（CF₂）nCH₂=CH₂ 结构，全氟烷基乙基碘具F(CF₂)_nCH₂CH₂I结构，其中n为6～12的偶数。

上述的高沸点溶剂为二甲苯或吡啶。

上述的贵金属催化剂为高氯酸铂和氯化钯的一种或两种的混合物。

上述的氟硅表面活性剂的制备方法，反应温度为80～90℃，反应时间2～3小时。

本发明采用全氟烷基乙烯或全氟烷基乙基碘为原料，原料易得，不产生副产物，采用连续滴加的过程控制，整个合成过程反应平稳，工艺控制稳定，安全、价廉、分离简单，最终获得的具有F(CF₂)nCH₂CH₂Si（OR₃）结构的氟硅表面活性剂（结构式中R为甲基或乙基，n为 6，8,10,12的偶数），收率大于95%，纯度可达98%以上。该氟硅表面活性剂中因含有硅氧烷活性基团，可与玻璃等有羟基官能团的物质反应而牢固结合，从而使其表面具有良好的防水、防油和防污性能，并具有较低的表面张力（表面张力小于17.6达因/米），同时透光率高达99.9%。

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴加漏斗、氮气导管的1000ml四口烧瓶中加入全氟辛基乙烯446.1g，加入0.5g氯酸铂，搅拌升温至40℃，温度平稳后开始滴加三氯硅烷136g，滴加时间为1h，继续反应2h，分离、过滤后获得中间产物570g，在中间产物中加入吡啶150g升温至80℃，待温度平稳后开始滴加甲醇100g，1h内滴加完毕，滴加完毕后继续反应2h，反应过程中的废气用10%NaOH溶液吸收，将获得的产物经减压精馏脱除吡啶后获得目标产物550g，收率97%，纯度99%。用该产物处理后玻璃表面经测量表面张力17.5达因/米，具有优良的抗污、抗指纹性能，透光率为99.98%。

实施例2

在装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴加漏斗、氮气导管的1000ml四口烧瓶中加入全氟己基乙烯450g，加入1.0g氯酸铂，搅拌升温至50℃，温度平稳后开始滴加三氯硅烷180g，滴加时间为1h，继续反应3h，分离、过滤后获得中间产物613g。在中间产物中加入吡啶200g升温至90℃，待温度平稳后开始滴加甲醇110g，0.5h内滴加完毕，滴加完毕后继续反应0.5h，反应过程中的废气用10%NaOH溶液吸收，将获得的产物经减压精馏脱除脱除吡啶后获得目标产物590g，收率97.2%，纯度98%。用该产物处理的玻璃表面经测量表面张力17达因/米，具有优良的抗污、抗指纹性能，透光率为99.9%。

实施例3