[发明专利]一种低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：采用不饱和聚酯、苯乙烯、固化剂和促进剂，在生产过程中加入介孔分子筛，通过调整不饱和聚酯树脂的混合工艺，将苯乙烯、不饱和聚酯、固化剂和促进剂引入介孔分子筛的孔道中，利用介孔分子筛的大孔道尺寸及孔壁，抑制不饱和聚酯树脂中苯乙烯在储存阶段和固化反应阶段的挥发，得到低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料，所述各物料的加入重量比如下：

A、不饱和聚酯与苯乙烯的重量比是：不饱和聚酯 10－95％，苯乙烯 5－90％；

B、固化剂、促进剂和介孔分子筛的加入量，分别为不饱和聚酯和苯乙烯总重量的：介孔分子筛1－25％，固化剂0.1－10％，促进剂0.1－10％；

其制备方法是：

一、制备介孔分子筛

步骤一、按重量取十六烷基三甲基溴化铵CTAB 5－90％、NaOH 5－90％和正硅酸乙酯TEOS  5－90％，备用；

步骤二、将十六烷基三甲基溴化铵CTAB5－90％和NaOH 5－90％，溶于2－3倍的去离子水中，搅拌溶解均匀止，待溶液澄清后，再缓慢加入正硅酸乙酯TEOS 5－90％，温度36℃，搅拌1－3小时；

步骤三、将步骤二得到的溶液，送入干燥室内的反应釜中，干燥室温度110℃，反应72小时，得到反应溶液；所述的反应釜中设有聚四氟乙烯衬垫；

步骤四、将反应物送入离心机，转速500－1000转/分钟，分离

10－20分钟，得到沉淀物，后用去离子水将沉淀物洗涤至中性；

步骤五、将洗涤后的沉淀物，置于80℃的烘箱中，干燥12－48小时，得到介孔材料MCM-41；

步骤六、将介孔材料MCM-41放在马弗炉中，用550℃焙烧6－12小时，去除表面活性剂，得到干燥的介孔材料MCM-41，取出；

步骤七、将步骤六得到的介孔材料MCM-41，进行偶联处理；

二、偶联处理

A、取20g的介孔材料MCM-41，放入三口烧瓶中；

B、在三口烧瓶中，再加入1g的硅烷偶联剂；

C、取200ml去离子水倒入三口烧瓶中；

D、将三口烧瓶置于恒温浴锅上，温度65℃，搅拌1小时；

E、将溶液倒入烧杯中，用超声分离器分离30分钟，得到反应溶液；

F、将反应溶液送入离心机内，转速500－1000转/分钟，分离10－20分钟，得到沉淀物，后用去离子水将沉淀物洗涤至中性；

G、将洗涤后的沉淀物，置于80℃的烘箱中，干燥24小时；

H、取出，研磨，得到介孔分子筛；

三、制备低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料

步骤一、按重量取苯乙烯5－90％，送入反应容器中，后按苯乙烯和不饱和聚酯总重量的1－25％加入介孔分子筛，温度25－27℃，超声振荡分散1－3小时；

步骤二、向反应容器中，加入不饱和聚酯10－95％；

步骤三、向反应容器中，按苯乙烯和不饱和聚酯总重量的0.1－10％加入促进剂，混合反应1－3小时；

步骤四、向反应容器中，按苯乙烯和不饱和聚酯总重量的0.1－10％加入固化剂，搅拌2－10分钟，后送入分离机，分离得到混合物；

步骤五、将混合物送入恒温干燥箱中，温度40℃，加热固化3－6小时，后取出；

步骤六、将步骤五干燥后的物料，送入烘干箱，温度80℃，固化3－6小时，消除物料内部残余应力，得到产品；

该工艺制得的不饱和聚酯复合材料，在固化前的储存阶段苯乙烯挥发量下降25%，固化阶段苯乙烯挥发量下降38%，产品的粘度为780 MPa.s，固化收缩率为6.4%。

2.根据权利要求1所述的一种低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的不饱和聚酯，为工业级通用型不饱和聚酯。

3.根据权利要求1所述的一种低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的固化剂是：过氧化环己酮、过氧化甲乙酮和过氧化苯甲酰中的一种或两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的一种低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的促进剂是：环氧酸钴，异辛酸钴，二甲基苯胺和二乙基苯胺中的一种或两种以上的组合。