[发明专利]一种CaV2O4的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种CaV₂O₄的制备方法。

背景技术

磁失措体系在低温下表现出的各种新奇的现象，使其成为众多科学家关注的一个焦点。“之”字形排列的反铁磁自旋链间存在两种磁相互作用：最近邻相互作用和次近邻相互作用，这种模型是最简单同时也是最重要的磁失措体系。在这种最简单的模型中，一般存在6种磁相：2种Neel有序相（N′eel ordered phases），2种存在霍尔丹带隙的相（phase with a Haldane gap），一种无带隙的手性相（a gapless chiral phase）以及一种存在带隙的手性相（a gapped chiral phase）。深入研究这些磁相形成原因及导致相变的原因，对于凝聚态物理基本理论的深入和拓展有极其重要的意义。

CaV₂O₄结构中存在沿c轴方向的“之”字形排列的S=1反铁磁自旋链，存在两种晶体学位置的V³⁺（S=1）离子，这两种V³⁺（S=1）离子自旋链间存在两种磁相互作用：最近邻相互作用和次近邻相互作用，所以CaV₂O₄结构中就可能存在磁失措的现象，因此是研究磁失措的理想材料。

传统的制备CaV₂O₄的方法是以V₂O₃（纯度99.99%以上）和CaO（1100℃分解CaCO₃得到）为原料，在充氦气的手套箱中经研钵充分研磨后，压片置于陶瓷方舟中，陶瓷方舟放入石英器皿中，石英器皿放入管式电阻炉中，通入氢气和氦气的混合气体（氢气体积比4.5%），1200^oC烧结96小时，中间需要再次研磨一次，最终得到CaV₂O₄多晶粉末。

上述制备方法存在难度大、可操作性差、烧结温度以及烧结时间难以控制等缺点。

发明内容

本发明的目的是要提供一种采用两步固相烧结法在较低的温度下制备CaV₂O₄多晶粉末的方法。

本发明的技术解决方案是：

本发明采用两步固相烧结法制备CaV₂O₄，即先以碳酸钙（CaCO₃）和五氧化二钒（V₂O₅）为原料，利用固相烧结法制备CaV₂O₆；

CaCO₃+V₂O₅→CaV₂O₆+ CO₂↑

再在氢气或者CO等还原性气氛下还原CaV₂O₆制备CaV₂O₄粉末，

CaV₂O₆+H₂→CaV₂O₄+2 H₂O。

本发明方法具有以下优点和积极效果：

1、本发明采用的两步固相烧结法不仅操作简单，而且所用的烧结温度相比较而言也很低，具有传统方法无法比拟的。

2、在本发明方法中对固相烧结法进行了探索，主要研究了整个固相烧结过程所涉及的化学反应过程，寻找到了两步固相烧结法制备CaV₂O₄的方法，该方法在制备（实验）难度、可操作性上以及烧结温度、烧结时间等方面都比传统的制备方法优越的多，对该材料的工业化生产有及其重要的意义。

附图说明

图1是本发明制备CaV₂O₄材料所采用的设备简图。

图2是本发明制备得到的CaV₂O₆的X射线衍射谱图。

图3是本发明制备得到的CaV₂O₄的X射线衍射谱图。

具体实施方式

本发明采用两步固相烧结法制备CaV₂O₄，具体制备工艺步骤如下：

第一步：制备CaV₂O₆