[发明专利]一种超高纯硝酸的制备工艺

权利要求书

1.一种超高纯硝酸的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

将工业硝酸与硝酸金属盐在室温下搅拌、沉淀，经全氟膜过滤器过滤去除工业硝酸中的杂质阴离子Cl^-和SO₄^2-，得到的预处理液以1.0-3.0kg/h流量进入精馏塔，在塔釜温度125-127℃，回流比为1-3的条件下进行精馏，经精馏塔顶设置的由全氟磺酸树脂组成的亲水微孔膜除雾器去除蒸气中的雾状杂质颗粒，然后经塔顶冷凝器进行热交换，冷凝后进入中间槽，用超纯水稀释调配到含量为69-70wt％的硝酸，用净化空气吹白，经吹扫氮氧化物被饱和氢氧化钠水溶液吸收，吹白液进入粗品槽，通过全氟膜过滤器过滤，即得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的硝酸金属盐为硝酸银和硝酸钡。

3.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，所述的硝酸银和硝酸钡用电阻率大于16MΩ·CM的超纯水分别配制浓度为1-10wt％的溶液后使用。

4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的全氟膜器过滤的全氟膜由全氟磺酸离子交换树脂组成，孔径为0.1-0.2μm。

5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，精馏制备超高纯硝酸前，先将精馏装置用超纯水、预处理液进行清洗，清洗完成后将预处理液输入精馏塔进行精馏。

6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的净化空气是分别经全氟磺酸树脂亲水微孔膜过滤器和聚醚砜中空纤维气体分离膜过滤器净化的空气。

7.根据权利要求1或6所述的制备工艺，其特征在于，将所述的净化空气作为吹白的吹扫气体。

8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，对精馏过程中产生的废酸进行收集，回收再利用。

9.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，与工业硝酸、超高纯硝酸接触的容器、管壁均为高纯石英玻璃材料，储槽均为高纯全氟材料。