[发明专利]高分子量全甲基硅油的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型硅油技术领域，尤其是一种高分子量全甲基硅油的新工艺。

背景技术

市场上普遍所用的二甲基硅氧烷的分子量最高一般只有20万，本发明涉及一种新型高分子量全甲基硅油的制备，因在其制备工艺环节中的聚合反应加入了复合催化剂：四甲基氢氧化胺和六甲基环三硅氧烷，能使本发明的聚二甲基硅氧烷的分子量达到55-70万，比乙烯基硅橡胶具有更好的耐热、耐氧化、耐低温性且抗剪切性更强。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高分子量全甲基硅油的制备工艺。

本发明解决的难题是将原有的甲基乙烯基硅橡胶转换成高分子量全甲基硅油而满足客户对于高分子量的硅油需求。本发明更改了新的配方，加入了四甲基氢氧化胺和六甲基环三硅氧烷的复合催化剂，可以获得的优良效果是：产品的高分子量、产品的高收率、脱低工序损失量小、耐热性高、耐氧化优良、耐低温性强且抗剪切性更强、装置合理紧凑，运行稳定，可连续生产。

本发明涉及的高分子量全甲基硅油，包括下述质量配比的化工原料：二甲基硅氧烷混合物（DMC）100份，聚二甲基硅氧烷为 23份；其复合催化剂的量分别为：四甲基氢氧化胺0.26份，六甲基环三硅氧烷0.025份；

其中：二甲基硅氧烷混合物（DMC））是六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷，十二甲基环六硅氧烷，十四甲基环七硅氧烷中的任意一种或数种。

本发明的技术方案为：

高分子量全甲基硅油的制备工艺，由下述质量配比的化工原料制成：二甲基硅氧烷混合物（DMC） 100份，聚二甲基硅氧烷为23份；其复合催化剂的量分别为：四甲基氢氧化胺0.26份，六甲基环三硅氧烷0.025份；

其中：二甲基硅氧烷混合物（DMC）是六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷，十二甲基环六硅氧烷，十四甲基环七硅氧烷中的任意一种或数种；

其中工艺流程：备料，过滤，脱水，切换压料，聚合，熟化破媒，脱低出料；具体如下：

1.备料

开启真空泵，关闭计量槽放空阀，慢慢开启计量槽真空阀，使计量槽内形成真空，然后打开抽料管的进料阀，将合格的二甲基硅氧烷混合物（DMC）抽入原料计量罐中。待原料达到计量槽标定值时，关闭计量槽真空阀，打开放空阀，这时，多余的物料将经虹吸作用而返回桶中。将原料桶底中未抽完的原料及少量水份要打到沉淀槽中，使水份沉降后再使用。

2.过滤

除去物料中的机械杂质和物料中的水份。

3.脱水

过滤完成后，关闭脱水釜进料阀，在蒸汽加热，抽真空和用N₂鼓泡的条件下进行脱水。脱水正常流量必须保障受槽视镜上有一定的流出液，同时液体以均匀流淌为好。

4.压料，配料，聚合

4.1 脱水结束时，关闭脱水受槽真空阀，开启放空阀，继续将釜中物料加热至103℃，压料温度控制在105℃。在聚合釜进料前，其系统导热油温度必须达到170℃。

4.2切换，压料

4.2.1两反应釜的N₂平衡后，关闭原反应釜出料碟阀，打开另一反应釜出料阀，打开反应釜受槽真空阀，常开反应釜搅拌机冷却水阀，水温＜40℃。开启空反应釜搅拌机电机，并漫慢调到50r/n的位置。当听到放空结束时，则打开脱水釜出料阀。

4.2.2首先开一下N₂鼓泡阀，再进行氮平衡，打开两反应釜N₂进料阀，当两边指针不动时关掉。空釜进行放空，放空完后，打开真空阀进行抽真空，待抽到-0.098MPa时关真空，开启物料进料阀开始进料,料温105℃。压料时，脱水釜压力保持在0. 1MPa左右，不得高于0.2MPa,配料，聚合,压料结束时，关闭脱水釜进料阀。(2)压料结束时，关闭进料阀，然后准备加碱胶进行聚合反应。物料温度维持在105℃左右。用稀释料稀释碱胶，摇晃塑料桶，使碱胶均匀，然后从吸管中加入反应釜中。加碱胶时，釜内粘度快速上升，要适当用N₂鼓吹。等加完后继续用N₂气鼓吹，以使碱胶分布均匀。再将真空度抽到-0.098MPa时关闭真空阀，搅拌，继续反应。

4.3聚合反应

在向反应釜中输入二甲基硅氧烷混合物（DMC）和聚二甲基硅氧烷进行聚合反应时,加入复合催化剂，整个反应时间控制在3小时，在整个反应的第一个小时内，聚合釜的反应温度控制在108℃，在整个反应后两小时内聚合釜的反应温度控制在115℃，聚合釜的加热蒸汽压力控制在0.2MPa。

5.熟化、破媒、脱低