[发明专利]不同形态丝素的制备方法有效
申请号: | 201010609121.8 | 申请日: | 2010-12-28 |
公开(公告)号: | CN102558292A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 李翼;赵政;胡军岩;陈爱政 | 申请(专利权)人: | 香港理工大学 |
主分类号: | C07K1/14 | 分类号: | C07K1/14;C07K14/435 |
代理公司: | 深圳市顺天达专利商标代理有限公司 44217 | 代理人: | 郭伟刚 |
地址: | 中国香港*** | 国省代码: | 中国香港;81 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不同 形态 丝素 制备 方法 | ||
1.一种不同形态丝素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:去除茧丝物质中的丝胶部分,再经干燥得到脱胶后的茧丝物质干燥品;
S2:将脱胶后的茧丝物质干燥品溶解,并去除杂质得到丝素溶液,再经干燥得到丝素干燥品;
S3:将丝素干燥品溶于有机溶剂,配制丝素有机溶液;
S4:采用超临界流体强制分散溶液方法制备不同形态丝素,
当所述丝素有机溶液中的丝素浓度小于等于2%时,所述不同形态丝素为丝素纳米颗粒;
当所述丝素有机溶液中的丝素浓度大于2%且小于6%时,所述不同形态丝素为丝素纤维;
当所述丝素有机溶液中的丝素浓度大于等于6%时,所述不同形态丝素为丝素块状物。
2.根据权利要求1所述的不同形态丝素的制备方法,其特征在于,所述茧丝物质为茧丝、绢丝、生丝中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的不同形态丝素的制备方法,其特征在于,所述去除茧丝物质中的丝胶部分的方法包括利用煮沸的碳酸钠溶液或高温高压水,所述高温高压水是指温度100~130℃且压力为0~0.18MPa的水。
4.根据权利要求1所述的不同形态丝素的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,将脱胶后的茧丝物质干燥品溶解到溴化锂溶液或CaCl2∶CH3CH2OH∶H2O的三元溶液中,所述三元溶液中CaCl2∶CH3CH2OH∶H2O按摩尔比为1∶2∶8。
5.根据权利要求1所述的不同形态丝素的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的干燥处理为喷雾干燥、冷冻干燥或烘干。
6.根据权利要求1所述的不同形态丝素的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中的有机溶剂为六氟异丙醇或二甲亚砜。
7.根据权利要求1所述的不同形态丝素的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述采用超临界流体强制分散溶液方法制备不同形态丝素的过程中,所述丝素有机溶液的流速为0~8ml/min。
8.根据权利要求1所述的不同形态丝素的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述采用超临界流体强制分散溶液方法制备不同形态丝素的过程中,超临界流体为超临界二氧化碳。
9.根据权利要求9所述的不同形态丝素的制备方法,其特征在于,所述超临界二氧化碳的压力为8~30MPa。
10.根据利要求8或9所述的不同形态丝素的制备方法,其特征在于,所述超临界二氧化碳的温度为32~45℃。
11.一种丝素纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:去除茧丝物质中的丝胶部分,再经干燥得到脱胶后的茧丝物质干燥品;
S2:将脱胶后的茧丝物质干燥品溶解,并去除杂质得到丝素溶液,再经干燥得到丝素干燥品;
S3:将丝素干燥品溶于有机溶剂,配制丝素浓度为0.4%~0.6%的丝素有机溶液;
S4:采用超临界流体强制分散溶液方法制备丝素纳米颗粒,其中,丝素有溶液的流速为0.4~0.6ml/min,超临界流体为超临界二氧化碳,所述超临界二氧化碳的温度为33~35℃,压力为10~12MPa。
12.一种丝素纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:去除茧丝物质中的丝胶部分,再经干燥得到脱胶后的茧丝物质干燥品;
S2:将脱胶后的茧丝物质干燥品溶解,并去除杂质得到丝素溶液,再经干燥得到丝素干燥品;
S3:将丝素干燥品溶于有机溶剂,配制丝素浓度为2%~4%的丝素有机溶液;
S4:采用超临界流体强制分散溶液方法制备丝素纤维,其中,丝素有溶液的流速为2~4ml/min,超临界流体为超临界二氧化碳,所述超临界二氧化碳的温度为33~35℃,压力为10~12MPa。
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