[发明专利]一种镶嵌金纳米棒的介孔硅基纳米复合材料的合成方法无效
申请号: | 201010609438.1 | 申请日: | 2010-12-28 |
公开(公告)号: | CN102078617A | 公开(公告)日: | 2011-06-01 |
发明(设计)人: | 马明;陈航榕;施剑林;陈雨 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | A61K47/02 | 分类号: | A61K47/02;A61K49/08;A61N5/06;A01N25/08;A01P3/00 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镶嵌 纳米 介孔硅基 复合材料 合成 方法 | ||
1.一种镶嵌金纳米棒的介孔硅基纳米复合材料的合成方法,为在金纳米棒表面羧基功能化和介孔硅基纳米颗粒表面氨基功能化的基础上,通过酰胺反应将表面羧基功能化的金纳米棒水溶液与表面氨基功能化的介孔硅基纳米颗粒水溶液进行复合,得到外表面均匀、稳定镶嵌金纳米棒的介孔硅基纳米复合材料;所述介孔硅基纳米颗粒与金纳米棒的复合反应直接在水溶液中合成,不用添加催化剂,也不用调节溶液的酸度或离子强度。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法具体包括以下步骤:
(1)金纳米棒的羧基功能化改性:采用CTAB作为分散剂和生长导向剂合成金纳米棒溶胶水溶液,金元素浓度为1mmol/L-10mmol/L;向获得的金纳米棒溶胶水溶液中加入浓度为1mg/ml-5mg/ml的同时含有羧基和含S基团的化合物的水溶液;将获得的混合液在40℃-55℃下超声1小时以上,得到羧基功能化的金纳米棒水溶液;所述同时含有羧基和含S基团的化合物与金纳米棒的摩尔比为10000-100000∶1。
(2)介孔硅基纳米颗粒的表面氨基功能化:将介孔硅基纳米颗粒分散于乙醇中,然后加入含氨基的硅烷偶联剂,加热回流、离心,将获得的离心产物分散在水中,得到浓度为0.5mg/ml-5mg/ml的表面氨基功能化的介孔硅基纳米颗粒水溶液;
(3)介孔硅基纳米颗粒与金纳米棒的复合,包括如下步骤:
A,将步骤(1)获得的羧基功能化的金纳米棒溶液离心后,分散在MES缓冲溶液中,然后加入酰胺反应剂进行反应,反应完成之后,在小于4℃环境下离心并用去离子水水洗后,分散在去离子水中获得金纳米棒琥珀酰亚胺酯化产物水溶液;
B,将获得的金纳米棒琥珀酰亚胺酯化产物水溶液立刻加入到步骤(2)获得的表面氨基功能化的介孔硅基纳米颗粒水溶液进行复合反应,反应后离心得到所述镶嵌金纳米棒的介孔硅基纳米复合材料。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述同时含有羧基和含S基团的化合物选自分子链为HOOC-Xn-S-S-Xn-COOH的化合物和分子链为HS-Yn-COOH的化合物,其中,X为分子单元CH2CH2O、CH2O或CH2,Y为分子单元CH2CH2O或CH2O,n代表单元数,且n=7-5000。
4.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述介孔硅基纳米颗粒选自介孔二氧化硅、分子筛、多孔生物玻璃、内部负载功能纳米颗粒或分子材料的介孔二氧化硅、内部负载功能纳米颗粒或分子材料的分子筛和内部负载功能纳米颗粒或分子材料的多孔生物玻璃。
5.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述含氨基的硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷;所述含氨基的硅烷偶联剂的加入摩尔量为介孔硅基纳米颗粒摩尔量的1/50-1/10。
6.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)的A中,所述MES缓冲溶液的浓度为0.1mol/L-1mol/L,pH值为4-6;所述酰胺反应剂选自EDC和NHS;所述酰胺反应剂的加入量为5mg-50mg。
7.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)的A中,所述获得的金纳米棒酰胺化产物的溶液的暂时保存温度为4℃以下。
8.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)的B中,所述镶嵌金纳米棒的介孔硅基纳米复合材料中Au与Si原子浓度比为0.6-60∶1。
9.一种镶嵌金纳米棒的介孔硅基纳米复合材料,为根据权利要求1-8任一所述的合成方法制得。
10.如权利要求9所述的镶嵌金纳米棒的介孔硅基纳米复合材料在疾病诊断、疾病治疗,以及生物杀菌领域中的应用。
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