[发明专利]纳米级高纯氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米氧化铝的制备方法，特别是涉及采用醇盐水解法。

背景技术

纳米氧化铝是指颗粒尺寸小于100纳米的氧化铝产品，具有很高的化学稳定性、热稳定性、高硬度及耐腐蚀性等一系列优异特性，不仅广泛应用于结构陶瓷、催化剂载体、催化剂、精细陶瓷、微孔过滤方面，而且在集成电路基板材料，快离子导体复合材料，荧光材料，湿敏性传感器及红外吸收材料等新型材料领域也倍受关注。由于纳米氧化铝粉体纯度高、颗粒细小均匀且分散性好，易与添加剂混合均匀，因而具有较好的透明性，因此可作为紧凑型荧光灯中荧光粉层的保护膜涂层，以克服玻管材料对光衰的影响；可作为表面防护层材料喷涂在金属陶瓷、塑料、玻璃、漆料等的表面上，可提高表面的硬度、耐磨性和耐蚀性；亦可烧结成透明陶瓷作为高压钠灯管的材料；还可以和稀土荧光粉复合作为日光灯管的发光材料，不仅降低成本而且延长寿命，是未来制造日光灯管的主要荧光材料。

醇盐水解法是制备纳米粉体的常用方法之一。该法具有工艺和设备简单；组成可调，反应容易控制；工业化成本低；制备出的粉体颗粒细小和纯度高等优点。它利用醇铝盐的水解和聚合反应生成水合氧化铝溶胶，再浓缩成透明凝胶，凝胶经干燥后通过焙烧而得到所需的纳米氧化铝。但凝胶在高温下进行热处理时，由于脱水后初始晶粒太小，通常很难抑制转相过程中颗粒之间的融合和硬团聚体的形成，致使产物的粒度分布变得难以控制。

近年来，考察焙烧工艺条件对γ-Al₂O₃的晶粒大小、粒径分布及分散性影响的报道很多，李冬云等(水合氧化铝的热处理及纳米氧化铝的颗粒特性[J]无机化学学报.2006，22(1)：96-100)考察了焙烧温度、保温时间和冷却方式对纳米氧化铝粒子的晶型、大小等的影响；中国专利“高纯纳米级氧化铝的制备方法”(CN 1341559A)将干燥后的氢氧化铝在400℃～950℃温度下焙烧1-1.5h得到晶粒尺寸8-20nm，形貌呈球状的纳米γ-Al₂O₃；中国专利“高纯超微细氧化铝的制备方法”(CN101659547A)通过控制焙烧温度和保温时间来改善粒径分布不均匀，粒径过大等问题，得到产品晶粒尺寸均匀，纯度高的超细氧化铝。

中国专利“超微细高纯氧化铝的制备方法”(CN1062124A)通过对一水氧化铝的焙烧温度和速度的控制：用4-6h使其从室温升温至500℃±50℃，从500℃±50℃升至烧成γ或α氧化铝，温度为3-6小时，维持烧成温度2-6小时，得到粒径可控的超微细高纯氧化铝，但此两段焙烧工艺较麻烦，且焙烧时间较长；中国专利“醇铝水解法制备高纯超细氧化铝粉体技术”(CN1316382A)通过将水合氧化铝在750-1180℃焙烧200-220min，升温速度为3-4℃/min，得到超微细高纯氧化铝，但得到的氧化铝达不到纳米级。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术中所存在的各种不足，提供一种简单易行、可以较好的控制热处理过程中易团聚现象的纳米氧化铝的制备方法。发明人发现，在焙烧过程中，焙烧终点温度和升温速率对氧化铝粉体的性能有显著影响。终点温度主要影响氧化铝的结晶度、晶粒大小以及比表面积，升温速率则主要影响晶粒大小和粉体的团聚粒径。升温速率过快，γ-Al₂O₃形成大量的晶核，抑制了晶体的生长，得到了细晶粒的γ-Al₂O₃，晶粒度小，晶格畸变率高，存在大量的晶格缺陷，在晶粒间相互引力作用下不断粘附聚集，形成大量尺寸不同的团聚体；同时由于脱水、脱醇速度过高，大量蒸气快速排除，导致物料粉化以及结晶集合体破裂。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米级高纯氧化铝的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明方法的方法，包括如下步骤：

(1)将有机醇铝溶于醇溶剂中，制成醇铝相A，醇铝相中有机醇铝和醇溶剂的摩尔比为1∶2～1∶6，优选的，有机醇铝和醇溶剂的摩尔比为1∶2～1∶4；

(2)将催化剂、水和醇溶剂加入醇铝相A，在50～85℃回流2～5h水解反应，得到溶胶；优选的，在70～80℃回流2～5h水解反应；

步骤(2)中：水和醇溶剂的摩尔比为1∶1～1∶2，该定量的醇溶剂不包括醇铝相A中的醇溶剂；

催化剂用量按摩尔量计为有机醇铝摩尔用量的4.5％～5.0％；

有机醇铝和水的摩尔比为1∶2～1∶5，优选的，有机醇铝和水的摩尔比为1∶3；