[发明专利]一种负载非晶态碳的石墨烯复合材料的制备方法无效
申请号: | 201010611317.0 | 申请日: | 2010-12-29 |
公开(公告)号: | CN102530928A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 周明杰;钟玲珑;王要兵 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 晶态 石墨 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种负载非晶态碳的石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
根据Hummers法,将石墨进行氧化反应,制得氧化石墨;
将上述制得的氧化石墨加入水中,超声分散后,形成以单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液;
将非晶态碳加入到上述氧化石墨烯溶液中,室温搅拌,得到均匀分散的混合溶液;
将上述混合溶液干燥,除去溶剂后得到粉末,将该粉末置入惰性气体氛围下,进行预热处理,再将粉末冷却至室温,接着于还原气氛下进行还原反应,还原完毕后,在还原气氛下冷却至室温,得到负载非晶态碳的石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨制备步骤中,还包括如下步骤:
将石墨、过硫酸钾和五氧化二磷分别加入80℃的浓硫酸中,搅拌均匀,冷却,洗涤至中性,干燥,得到样品;
将干燥后的样品加入0℃的200-250mL浓硫酸中,再加入高锰酸钾,并在0-20℃保温5-60分钟,然后在35℃的油浴中保持1-2h后,缓慢加入含双氧水的去离子水,得到混合物;
待上述混合物颜色变为亮黄色,趁热抽滤,再用盐酸进行洗涤、抽滤、干燥,即得到氧化石墨。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述高锰酸钾的加入量为石墨质量的3倍。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述双氧水的质量百分比浓度为30%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述非晶态碳与石墨烯的质量比为1∶1~20。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述预热处理包括:以10℃/min的升温速度,缓慢升温至300~800℃,然后保温1~12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原气氛为氢气还原气氛或者氢气和惰性气体的混合还原气氛。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于,所述还原处理包括:600~1200℃,保温还原1~10h。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述还原气氛中,还原气体的流量为60ml/min。
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