[发明专利]一种纳米量子点级Fe3O4超顺磁性粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Fe₃O₄超顺磁性粒子的制备方法，具体涉及一种纳米量子点级Fe₃O₄超顺磁性粒子的制备方法，属于无机纳米材料制备领域。

背景技术

由于材料在纳米尺度表现出来的量子尺寸效应，纳米材料具有与体相材料相异的物理、化学特性。磁性纳米粒子是一类重要的纳米材料，其除了具有量子尺寸效应，还呈现出异常的磁学性质，如超顺磁性、高矫顽力、低居里温度与高磁化率等特点。Fe₃O₄磁性纳米粒子是近年发展起来的一种新型磁性材料，由于其具有特殊的磁导向性、超顺磁性等特性，使其在磁记录材料、磁流体、医药、磁性颜料及催化领域具有广泛的应用。因此，Fe₃O₄磁性纳米粒子的制备及性质研究引起国内外研究者的极大关注。

近年来，用于制备磁性Fe₃O₄纳米粒子的方法有很多，包括化学共沉淀法，高温分解法，溶胶-凝胶法，微乳液法，水热法、多元醇还原法、溶剂热法等。与本发明相关的合成方法利用二缩三乙二醇和乙酰丙酮铁（Fe(acac)₃）经多羟基还原法制备了超顺磁性Fe₃O₄的纳米粒子（W. Cai, J. Wan, J. Colloid Interface Sci. 2007, 305: 366），粒径在5 nm以上；采用溶剂热反应，以氯化铁（FeCl₃）为前驱物，在油酸和十二烷醇存在的条件下制备出粒径为5~13 nm的磁性Fe₃O₄纳米粒子（S. Si, C. Li, X. Wang, D. Yu, Q. Peng, Y. Li, Cryst. Growth Des. 2005, 5: 391）；利用环己胺、聚乙烯醚、氢氧化钠、氨水、硫酸亚铁和硝酸铁，经微乳法制备了Fe₃O₄纳米粒子（Z. Zhou, J. Wang, X. Liu, H. Chan, J. Mater. Chem. 2001, 11: 1704），粒径在10 nm以下；采用高温分解乙酰丙酮铁和油酸铁的混合物制备出粒径为5~11 nm的Fe₃O₄磁性纳米粒子（A. Roca, M. Morales, K. Grady, C. Serna, Nanotechnology 2006, 17: 2783）；利用乙醇、油酸、油胺和乙酰丙酮铁制备了单分散的磁性Fe₃O₄纳米粒子（S. Sun, H. Zeng, J. Am. Chem. Soc. 2002, 124: 8204），粒径为3~20 nm；采用溶胶-凝胶法，利用乙二醇和硝酸铁制备了Fe₃O₄纳米粒子（J. Xu, H. Yang, W. Fu, K. Du, Y. Sui, J. Chen, Y. Zeng, M. Li, G. Zou, J. Magn. Magn. Mater. 2007, 309: 307）。以上方法均能得到单分散的Fe₃O₄纳米粒子，且粒径可控，但这些方法对实验设备和制备条件要求较高，原料有机铁化合物和反应溶剂等有机物毒性大，价格昂贵，产量较低，合成周期较长，因而限制其广泛应用。

发明内容

本发明针对上述不足，提供了一种纳米量子点级Fe₃O₄超顺磁性粒子的制备方法，本方法得到的纳米颗粒在5 nm以下，并且Fe₃O₄纳米颗粒可用碱（如氨水）和醇（如乙醇）沉淀下来，比表面积高达190 m²/g，并能再次分散到有机溶剂中，便于保藏运输。

本发明是通过以下措施实现的：

一种纳米量子点级Fe₃O₄超顺磁性粒子的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（1）   将三价铁金属盐加入到醇醚中，配成铁离子浓度为0.01~0.5 mol/L的溶液；