[发明专利]一种高纯有机溶剂丁酮的纯化方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是一种高纯有机溶剂丁酮的纯化方法。

背景技术

市面上销售的丁酮试剂，其丁酮含量≤99％，其中含有少量醇、水和羰基类杂质。此种丁酮并不能满足相关科研试验的需要，因此该种丁酮必须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到色谱级丁酮的标准才能使用。

目前，国内关于高纯度丁酮试剂的进一步纯化方法相关阐述甚少，丁酮中少量杂质，用精馏的方法很难去除，达不到色谱级丁酮试剂(含量99.5％)的指标。因此，本发明是针对这一技术难题提出有效的解决方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯有机溶剂丁酮的纯化方法，该纯化方法具有工艺简单、残渣易分离、产品纯度高等特点。

本发明是通过以下方案实施的：

一种高纯有机溶剂丁酮的纯化方法，纯化的步骤如下：

(1)将原料丁酮通过13X沸石吸附柱以除去杂质；

(2)将吸附后的丁酮进行干燥，干燥剂为无水硫酸钙或无水碳酸钾，并测定含水量，含水量为≤0.05％；

(3)将干燥后含水量在合格范围的丁酮进行精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度120℃～200℃，釜中丁酮液体温度85℃～95℃，釜顶温度79℃～80℃，控制回流比1∶2～8，精馏后过滤，即得到高纯液相色谱级丁酮产品。

而且，所述的原料丁酮以40-80mL/min速度流经13X沸石吸附柱。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明以含量约为99％的丁酮为原料、以13X沸石作为吸附剂进行吸附分离除去其中的杂质，采用无水硫酸钙或无水碳酸钾作为干燥剂除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏纯化，得到纯度大于99.5％的丁酮产品，该纯化方法简单，残渣易分离，产品纯度高，运行稳定，适于规模化生产。

2、本纯化方法用吸附剂13X沸石进行吸附去除丁酮杂质，提升丁酮含量至大于99.5％，其它各项色谱指标都达到要求，成品率由原来的75％提高至93％以上，节省了人力，减少了能源的消耗，更适用于工业化的生产和应用，具有显著的经济效益。

3、本纯化方法生产的产品经检测其各项指标符合色谱级丁酮的要求，其丁酮含量大于99.5％，回收率大于93％，成品率达到95％，该产品可以满足高效液相色谱HPLC的客户在科研实验中的应用需求。

具体实施例

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性

的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1：

一种高纯有机溶剂丁酮的纯化方法，步骤如下：

(1)将原料丁酮(含量约为99％)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高1.8M，直径8cm，内装13X沸石吸附剂的量为柱高的4/5，丁酮原料以40mL/min速度进行吸附；在柱内，丁酮与吸附剂沸石充分接触，使少量烃类和极性杂质被吸附掉，检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，其具体技术指标要求见表1)，进入下步操作，并将杂质高的吸附前馏分除去。

(2)将上述吸附柱流出的丁酮进入干燥柱，塔高1.8M，直径8cm，装入经烘烤干燥的无水硫酸钙，测量干燥后丁酮的含水量，水分控制在≤0.05％，含水量合格后进入下步操作；如果水分含量大于0.1％时，说明干燥剂已经被水饱和，必须更换之后再进行干燥处理。

(3)将上述经干燥后的丁酮打入100L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热油加热，控制不锈钢釜底温度约120℃，釜中丁酮液体温度约85℃，出液温度约79℃，控制回流比在1∶2出液，成品经0.45μm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即取得合格的色谱级丁酮产品(纯度≥99.5％)，其前馏分作进一步处理。

实施例2：

一种高纯有机溶剂丁酮的纯化方法，步骤如下：

(1)将原料丁酮(含量约为99％)提升至吸附柱上方，吸附柱高1.8M，直径8cm，内装吸附沸石的量为柱高的4/5，丁酮原料以80mL/min速度进行吸附，吸附出液检验合格后进入下步操作；并将杂质高的吸附前馏分除去；

(2)将上述吸附柱的流出液进入干燥柱，塔高1.8M，直径8cm，装入经烘烤干燥的无水碳酸钾，测量干燥后丁酮的含水量，水分控制在≤0.05％，含水量合格后进入下步操作；当水分含量大于0.1％时，说明干燥剂已经被水饱和，必须更换之后再进行干燥处理。