[发明专利]微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅的制备方法，具体是涉及一种用于塑料薄膜开口的微粒型硅胶的制备方法。

背景技术

开口剂，是胶袋工业最常用的，不可缺少的助剂。几乎所有的胶袋，均含有开口剂。将开口剂加入塑料原料中，在薄膜及片材表面形成大量凸起的小点，形成两层之间的“架桥”现象，一方面避免了两个内壁面紧贴在一起而形成的“粘结”问题；另一方面也使空气能沿开口剂在薄膜/片材表面所形成的凸起小点之间的缝隙渗透入两层薄膜的内壁，以抵消大气压力，从而可有效地防止薄膜间的粘结和粒料间的结块，提高其抗静电、润滑性能和防湿性能，降低摩擦系数和粘结阻力，并可增加薄膜表面的光洁度，防止灰尘在制品表面的附积，生产出非常光滑的塑料成品。

可以作为开口剂的微粒有很多种，质量不一，价格相差可达几十倍。最平价的开口剂如天然滑石粉、天然二氧化硅等。但由于是天然矿物质，透光度及纯度不高，分散性方面的表现不好，因此，不可避免地会在薄膜中造成“雾气”，直接导致了体系的透明性不佳。同时，因为天然矿物质是“重质”结构的，对相同重量的开口剂来说，有效微粒总数少。

目前国际上透明度、开口效能最高的微粒型开口剂是轻质合成硅化物。由于它具有轻质结构，因此在相同重量的情况下，微粒总数远比各类重质天然矿物多。因此，有效开口成份远高于各类天然矿物。但由于优质的轻质合成硅化物有很大的比表面积，要制造成高分散开口剂母料，需要较高的技术和先进的设备。现在很多吹膜工厂开始使用高纯度的开口剂，其优点是添加量小(0.1％～0.3％)，不影响薄膜的透明度，有利于提高薄膜表面的光亮度，光滑度。

目前所广泛采用的薄膜开口剂主要为气相法生产的二氧化硅，其生产过程需要使用氢氧焰，在1400℃的高温下水解，同时会产生大量氯化氢气体，腐蚀性强，对于设备的要求和环境保护的要求比较高，生产成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产成本低、所得产品纯度高，粒度均匀，分散性优良的微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法。

为达上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法，主要步骤包括：将定量硅酸钠水溶液加入反应釜内，初始反应温度下加无机酸溶液反应，调节PH值至A，凝胶后继续加无机酸溶液调节PH值至B，再经陈化、过滤、洗涤、干燥、粉碎后处理工序，得到最终产品，其中，过滤后先用去离子水洗涤，直至洗涤水的pH值6～7，再加入易挥发的弱酸调节浆料pH值至4～5，然后向其中加入占所得二氧化硅质量0.2-0.9％的表面张力控制剂，搅拌5～10分钟后再进行喷雾干燥，所用的表面张力控制剂为非离子型硅烷分散剂或有机硅烷偶联剂。

所述的微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法，其中，反应时在搅拌状态下将定量的硅酸钠溶液加入反应釜内，初始反应温度在20-40℃下，向反应釜内加入无机酸溶液，至形成凝胶，搅拌反应1小时；然后二次加入无机酸溶液，调整pH值至3～5；再加热至50～60℃，加入氨水或氢氧化钠调节pH值至9～10；然后将悬浮液升温至80-100℃，陈化0.5～4小时；再加入无机酸溶液调节pH值至2-3，陈化3-10小时后，进行过滤、洗涤及干燥得最终产品。

所述的微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法，其中，所述硅酸钠水溶液的质量比为10-20％，模数3.2-3.5，铁含量低于100ppm；所述无机酸溶液为质量比为25-35％的硫酸、盐酸或硝酸水溶液。

所述的微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法，其得到的二氧化硅的技术指标为：

二氧化硅干基含量≥99.0％；

加热减量        ≤3.5％；

DBP吸收值       1.5～2.5g/g；

平均粒径3～4μm。

本发明在喷雾干燥前添加表面张力控制剂，使二氧化硅颗粒表面的硅羟基结合了活性强的基团，反应生成硅氧烷，极大地提高二氧化硅颗粒与有机聚合物的亲和程度，通过包装之前的二次干燥工艺，降低了加热减量，降低静电。工艺简单，原料成本低，所得产品纯度高，粒径小，性能稳定。适合高档薄膜的生产和使用。

具体实施方式

一种微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法，其包括如下步骤：

(1)原料

硅酸钠溶液：质量比为10-20％，纯净水配置，模数3.2-3.5，铁含量低于100ppm；

无机酸溶液：质量比为25-35％，可以采用硫酸、盐酸或硝酸；

表面张力控制剂：MOMENTIVE公司生产的非离子型硅烷分散剂A1230或有机硅烷偶联剂A1810。