[发明专利]一种磁性石墨的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种磁性石墨的制备方法。

背景技术

随着全球经济发展，对石油等能源原料的需求愈来愈大，由于世界范围内船舶作业和船舶事故，尤其是油船事故及石油平台、贮油和输油设施等偶发性事故的日益增多，环境水域油污染也愈来愈严重。因此，控制和治理水域油污染及其回收事故漏油迫在眉睫，关键技术在于开发研究高效吸油、易于回收综合利用的新型环境功能材料。膨胀石墨以独特的优点成为近年来水体油污的研究热点，它具有发达的网络状孔隙结构。比表面积大，孔隙主要由大孔组成，具有很好的吸附性能。膨胀石墨表面的基团主要为非极性基团，因而对于水溶液中的疏水物质具有良好的吸附性能，尤其对于油类污染物具有极高的吸附性能，具有低密度、高化学稳定性、无毒和循环利用率高等特点，被认为是很有发展前景的治理水上溢油的理想材料。但是由于膨胀石墨质轻、与水相容性差等缺点，并且海上天气情况复杂，受海浪、海风影响不易控制和回收，不利于实际应用。因此，寻找或合成一种水溶性、易于控制的石墨材料有重要的应用意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种磁性石墨的制备方法。

本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种磁性石墨的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将氧化石墨分散在溶剂中，浓度为0.1～5wt％，超声分散1～10小时，得到氧化石墨胶体悬浊液，加热至沸腾，充氮气避氧；

(2)将四氧化三铁粒子分散在与步骤(1)相同的溶剂中，浓度为0.1～5wt％，超声分散1～10小时，得到分散均匀的四氧化三铁悬浊液；

(3)将步骤(2)得到的四氧化三铁悬浊液加入到步骤(1)温度为50～80℃的氧化石墨悬浊液中，四氧化三铁粒子质量与步骤(1)中氧化石墨质量之比为0.1∶1～2∶1，搅搅拌混合均匀，回流30～120min，自然冷却、过滤、真空干燥，避氧储藏，即得到磁性石墨。

所述的氧化石墨的制备方法选自Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法中的一种。

所述的溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺(DMF)或N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种。

所述的四氧化三铁粒子选自未修饰的四氧化三铁或有机化修饰的四氧化三铁中的一种。

本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

本发明将可膨胀石墨用强酸和强氧化剂氧化为氧化石墨，氧化石墨层间有羟基或羧基等官能团，大大改善了石墨层的微环境。磁性四氧化三铁粒子很容易与氧化石墨插层复合，制备具有磁性的吸附油污的材料，氧化石墨层间含有极性基团，能够很容易分散在水中，以实现既能够高效吸附水域油污，又便于控制和回收，为治理水环境油污染提供新的方法。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

(1)将1g由Brodie法制备的氧化石墨分散在100mlDMAC中，超声分散5小时，得到氧化石墨胶体悬浊液，加热至沸腾，充氮气避氧；

(2)将0.5g未修饰的四氧化三铁粒子分散在50mlDMAC溶剂中，超声分散5小时，得到分散均匀的四氧化三铁悬浊液；

(3)将步骤(2)得到的四氧化三铁悬浊液加入到步骤(1)温度为60℃的氧化石墨悬浊液中，搅拌混合均匀，回流30min，自然冷却、过滤、真空干燥，避氧储藏，即得到磁性石墨。

实施例2

(1)将1g由Staudenmaier法制备的氧化石墨分散在100mlDMF中，超声分散5小时，得到氧化石墨胶体悬浊液，加热至沸腾，充氮气避氧；

(2)将0.5g有机化修饰的四氧化三铁粒子分散在50mlDMF溶剂中，超声分散5小时，得到分散均匀的四氧化三铁悬浊液；

(3)将步骤(2)得到的四氧化三铁悬浊液加入到步骤(1)温度为70℃的氧化石墨悬浊液中，搅拌混合均匀，回流30min，自然冷却、过滤、真空干燥，避氧储藏，即得到磁性石墨。

实施例3

(1)将1.5g由Hummers法制备的氧化石墨分散在100mlDMAC中，超声分散5小时，得到氧化石墨胶体悬浊液，加热至沸腾，充氮气避氧；

(2)将1.5g未修饰的四氧化三铁粒子分散在100mlDMAC溶剂中，超声分散5小时，得到分散均匀的四氧化三铁悬浊液；