[发明专利]一种采用联合消解测定海底泥全氮、全磷含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于海洋研究和环境保护技术领域。涉及海水底泥中全氮、全磷含量的分析方法。更具体的说是一种采用联合消解测定海底泥全氮、全磷含量的方法。

背景技术

随着世界经济高速发展，人类制造的大量污染物排放到水体中并逐渐在底泥中富集，使底泥受到不同程度的污染。其中氮和磷是水生生态系统的重要要素，过量输入会导致水体富营养化，引发赤潮，而近岸水体中的营养物质有很大一部分来源于沉积物与上覆水之间的物质交换，沉积物—水界面间的营养元素交换和扩散对上覆水体水质(富营养化)具有重要的影响。海底泥中有机物分解出的营养物质在海岸动力因素(波浪、潮流)作用下也会季节性地扩散到上层水体中使水体发生富营养化。研究海底泥中的氮和磷含量，对海水富营养化和赤潮的研究具有重要意义。目前，中国尚没有颁布测定海水底泥全氮、全磷含量的国家标准方法，国内外只围绕污泥全氮、全磷的测定方法进行了大量的研究，主要借用土壤、水质中总氮、总磷测定方法，由于海底污泥与土壤的形成机理、条件及组分构成等各不相同，在测定海底污泥全氮、全磷时完全按照土壤、水质测定方法不恰当。本发明设计了海水底泥中全氮、全磷的测定方法，并进行了方法验证，目前，未见有公开的文献报道。

发明内容

为准确的对海洋环境进行安全性评价，本发明建立了一种联合消解测定海水底泥中全氮、全磷含量的方法。此方法测定海水底泥的全氮、全磷含量测定准确度高，操作简便快捷，适用于批量测定，提高工作效率。为实现上述目的本发明提供了如下的技术方案：

一种采用联合消解测定海水底泥全氮、全磷含量的方法，其特征在于按如下的步骤进行：

(1)试样溶液制备：称取过Φ0.5-1mm筛的风干试样1.0g，加硫酸和过氧化氢，摇匀放置过夜；次日缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加数滴过氧化氢，继续加热直至溶液成无色或灰白色，取下稍冷，加水加热至沸，取下冷却，将消煮液无损转移入容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸过滤，备用；其中试样∶硫酸∶过氧化氢的重量体积比为：1∶6-8∶2-4。

(2)全氮的测定：吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL氢氧化钠溶液(40％)，接收液为25mL含有定氮混合指示剂的硼酸溶液，加热蒸馏，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝色变为粉红色为终点；

(3)工作曲线绘制：吸取磷标准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于50mL容量瓶中，加入与吸取试样等体积的空白溶液，加水至30mL，加2滴2，4-(2，6-)二硝基酚指示剂溶液，用6mol/L氢氧化钠溶液和6mol/L硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容；此溶液为1mL含磷(P)0，1.0，2.5，5，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列；在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度，根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程；

(4)样品测定：吸取含磷0.05mg～1.0mg的10.0mL试样溶液于50mL容量瓶中，加水至20-30mL，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度；分别用标准品硫酸铵、磷酸二氢钾作对照实验，测定其中全氮和全磷含量。

本发明所述的测定方法的步骤(1)中优选试样∶硫酸∶过氧化氢的重量体积比为：1∶8∶4。

本发明的测定方法步骤(1)中所述的氮混合指示剂为甲基红指示剂(1g/L)和溴甲酚绿指示剂(1g/L)体积比：1∶5。

本发明更加具体的实验方法如下：

1、实验材料

1.1试剂：硫酸、30％过氧化氢、2％硼酸、定氮混合指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、钒钼酸铵试剂、10％氢氧化钠、5％硫酸、50μg/mL磷标准溶液、2，4-(2，6-)二硝基酚指示剂。

1.2标准品：硫酸铵、磷酸二氢钾(优级纯，天津市光复精细化工研究所)

1.3仪器：自动定氮仪、紫外分光光度计。

2、实验方法

2.1试样溶液制备：