[发明专利]一种从瑞香狼毒中提取鹅掌楸树脂醇B的方法

说明书

技术领域：

本发明涉属于植物提取技术领域，具体涉及一种从瑞香狼毒中提取鹅掌楸树脂醇B的方法。

背景技术：

瑞香狼毒其性味苦平，有毒，有逐水祛痰破积杀虫之功效，作为一种传统中药，民间将其用于治疗皮肤病、结核、肠癌、胃癌及慢性气管炎等已有好多年历史。现代药理学研究表明，瑞香狼毒具有抗菌、镇痛等作用。1985年，日本学者Tatematsu Hiroshi自瑞香狼毒根中分离鉴定出具有毒鱼活性的木脂体类化合物鹅掌楸树脂醇B(lirioresinolB)。

鹅掌楸树脂醇B是木质素类化合物，结构如下：

物理性质：难溶于水，溶于甲醇、乙醇等有机试剂。

现在国内对鹅掌楸树脂醇B的研究还没有起步。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种从瑞香狼毒中提取鹅掌楸树脂醇B的方法，该工艺能够减少有机试剂用量和种类，提高产品质量和品质。

本发明的技术方案是这样来实现的：

一种从瑞香狼毒中提取鹅掌楸树脂醇B的方法，其特征在于由以下步骤组成：

1)碱水提取：取瑞香狼毒根部粉碎，加入8-12倍量碱性水溶液，加热50-70℃，动态提取1-3小时，提取2-3次，合并提取液；

2)大孔树脂吸附：将上述提取液保温80-100℃滤过调至中性，加入大孔树脂柱吸附，先用8-10BV水洗杂质，再用5-8BV60-80％乙醇溶液洗脱鹅掌楸树脂醇B，洗脱液回收乙醇，放置结晶，滤出得粗结晶；

3)重结晶：将上述结晶物用95％-99％乙醇回流溶解常温结晶2-3次，减压真空干燥即得产品。

所述步骤1)中的碱性水溶液为饱和石灰水。

所述步骤2)调节pH的酸可选盐酸、硫酸、磷酸、醋酸或柠檬酸中的一种。

所述步骤2)中大孔树脂可选HZ801、D4020、X-5、ADS-8中的任一种，上柱流速1-4BV/h，洗脱速度为1-3BV/h。

综上所述，本发明存在以下优点：

1)采用天然毒草作为原料，变废为宝。

2)原料采用瑞香狼毒根部和碱性水溶液替代有机试剂提取，大幅度降低生产成本，低碳环保。

3)大孔树脂富集替代有机试剂萃取，除杂效果好，操作简单，绿色无污染。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

瑞香狼毒根部粉碎，取5kg投入小型提取罐，加入60L饱和石灰水加热到50℃，搅拌提取1小时，提取3次，合并提取液保温80℃滤过，盐酸调至中性，加入3L HZ801大孔树脂柱吸附，上柱流速3L/h，先用30L水洗杂质，再用15L80％乙醇溶液洗脱鹅掌楸树脂醇B，洗脱速度为9L/h，收集洗脱液回收乙醇，放置结晶，滤出得粗结晶。将粗结晶用95％乙醇回流溶解常温结晶3次，滤出结晶物减压真空干燥得鹅掌楸树脂醇B，含量98.5％。

实施例2：

瑞香狼毒根部粉碎，取5kg投入小型提取罐，加入40L饱和石灰水加热到70℃，搅拌提取2小时，提取3次，合并提取液保温100℃滤过，硫酸调至中性，加入4L D4020大孔树脂柱吸附，上柱流速8L/h，先用40L水洗杂质，再用32L50％乙醇溶液洗脱鹅掌楸树脂醇B，洗脱速度为4L/h，收集洗脱液回收乙醇，放置结晶，滤出得粗结晶。将粗结晶用99％乙醇回流溶解常温结晶2次，滤出结晶物减压真空干燥得鹅掌楸树脂醇B，含量99％。

实施例3：

瑞香狼毒根部粉碎，取5kg投入小型提取罐，加入50L饱和石灰水加热到60℃，搅拌提取2小时，提取2次，合并提取液保温80℃滤过，磷酸调至中性，加入3L X-5大孔树脂柱吸附，上柱流速6L/h，先用25L水洗杂质，再用21L60％乙醇溶液洗脱鹅掌楸树脂醇B，洗脱速度为3L/h，收集洗脱液回收乙醇，放置结晶，滤出得粗结晶。将粗结晶用95％乙醇回流溶解常温结晶3次，滤出结晶物减压真空干燥得鹅掌楸树脂醇B，含量98％。

实施例4：

瑞香狼毒根部粉碎，取5kg投入小型提取罐，加入40L饱和石灰水加热到65℃，搅拌提取2小时，提取3次，合并提取液保温90℃滤过，柠檬酸调至中性，加入3L ADS-8大孔树脂柱吸附，上柱流速6L/h，先用24L水洗杂质，再用18L70％乙醇溶液洗脱鹅掌楸树脂醇B，洗脱速度为5L/h，收集洗脱液回收乙醇，放置结晶，滤出得粗结晶。将粗结晶用95％乙醇回流溶解常温结晶2次，滤出结晶物减压真空干燥得鹅掌楸树脂醇B，含量98.3％。