[发明专利]用对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极测定对乙酰氨基酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极对退热止痛药片中对乙酰氨基酚（扑热息痛）的高灵敏度测定方法，属电化学分析检测技术领域。

背景技术

对氨基苯甲酸是机体细胞生长和分裂所必需的物质叶酸的组成部分之一，在酵母、肝脏、麸皮、麦芽中含量甚高。它很容易聚合到电极表面而形成聚合膜, 对氨基苯甲酸聚合膜是以对氨基苯甲酸单元通过α-氨基和δ-羧基形成肽键的高分子聚合物，具有良好的电化学性能。Nano-Au具有很好的生物相容性以及很好的催化作用，在近几年中常常用来修饰电极以提高检测的灵敏度以及选择性。且该种修饰电极的制备工艺简单，成本低廉，应用前景乐观。

对乙酰氨基酚，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。一般来说，对乙酰氨基酚对人体不会产生很大影响，但是如果服用过量，将会对人的肝脏以及肾功能造成很大的伤害。长期服用或过量服用可能引起肝细胞坏死。由于过量对乙酰氨基酚会导致急性肝小叶中心性坏死，发展迅速者可发生暴发性肝功能衰竭并引起死亡。因此，我们有必要研究一种方便、灵敏、准确的分析检测对乙酰氨基酚的方法。

目前，检测对乙酰氨基酚的方法主要有：液相色谱法，分光光度法，化学发光法，毛细管电泳法，安培注射分析法，比色法，滴定测量，红外与拉曼光谱，流体注射分析。而修饰电极法由于其快速、准确、灵敏、便于携带等优点，被广泛应用于对乙酰氨基酚的检测中。并且对于对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极对对乙酰氨基酚的检测还未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种用对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极高灵敏度检测药片中对乙酰氨基酚浓度的方法。

本发明一种用对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极测定对乙酰氨基酚的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a. 碳糊电极的制备：首先将石墨碳粉和石蜡油以3:1的比例在研钵中研磨30分钟以上至混合均匀，然后将混合均匀的碳糊灌入已经洗干净并吹干的内径3mm的玻璃管中压实，玻璃管中碳糊一端用铜丝引出并固定好，另一端在称量纸上反复打磨至均匀平滑，在电解质溶液中活化电极，即得到碳糊电极，待用；

b. 对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极的制备：首先用pH为7.0的0.1 M磷酸盐缓冲溶液配置一定浓度的对氨基苯甲酸溶液，最适宜的浓度为0.5～1.0 mM；将上述制备好的碳糊电极浸入上述对氨基苯甲酸溶液中，用循环伏安法在碳糊电极表面电聚合20圈形成聚对氨基苯甲酸膜，电位范围为-1.5～2.0 V，扫速为100 mV/s；然后将对氨基苯甲酸修饰好的碳糊电极放于含有0.5 g?L^–1 HAuCl₄和0.1 M KNO₃的水溶液中，采用循环伏安法电沉积纳米金30圈，电位范围设为0～0.5 V，扫速为100 mV/s。随后在-0.1～0.8 V的电位窗口中用循环伏安法扫描至稳定，再用二次蒸馏水淋洗干净，最终制得对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极；

c. 对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极对对乙酰氨基酚（扑热息痛）的电化学测定：其测定方法如下：将所述的对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极作为工作电极、饱和甘汞电极作为参比电极、铂片电极作为辅助电极，组成三电极系统；将三电极系统置于pH为7.0的磷酸盐缓冲溶液中，电位从-0.1V至0.8V循环伏安扫描数圈以活化电极；然后在一定浓度的对乙酰氨基酚（扑热息痛）溶液中用循环伏安法记录I-E曲线；最后使用标准曲线法，在浓度0.05 ~ 70 mM范围内，得到电流与对乙酰氨基酚浓度的线性关系曲线，其线性相关系数r = 0.9960。

本发明的优点和特点如下所述：

本发明利用了对氨基苯甲酸中氨基和羧基对对乙酰氨基酚相关基团的静电吸附作用和纳米金的电催化作用，使得对乙酰氨基酚在电极上的电流响应显著增大，大大提高了分析检测对乙酰氨基酚浓度的灵敏度，将该修饰电极用于药物中对乙酰氨基酚含量的测定，结果令人满意。

本发明中的修饰电极是一种新型的电化学传感器，用于实际样品测定，具有快速、灵敏、准确等特点。本发明的测试方法具有良好的重现性和稳定性。本发明中的新型修饰碳糊电极的制备方法具有成本低、简单快速、易操作等优点。

附图说明