[发明专利]一种苯加氢制环己烯催化剂评价装置

说明书

技术领域

本发明属于催化剂评价领域，涉及一种苯加氢制环己烯催化剂评价装置。

背景技术

环己烯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于己二酸、尼龙6、尼龙66、聚酰胺、聚酯和其它精细化学品的生产。传统的环己烯生产方法有环己醇脱水、卤代环己烷脱卤化氢、环己烷脱氢等，这些方法存在着生产流程长、能耗高、效率低、成本高、副产大量低值副产物等缺点，而苯选择性加氢制环己烯工艺很好地解决了上述问题。苯加氢制环己烯采用一种含钌的金属催化剂，反应在均相体系中进行，以水为连续相，催化剂悬浮在水相中，苯作为有机相，以小液滴的形式均匀分散在水相中，氢气以鼓泡的形式进入反应系统。反应物在搅拌器剪切力的作用下和催化剂充分接触，高选择性和高转化率地生成环己烯。

苯加氢制环己烯反应原子利用率高，绿色环保，但反应体系中存在气-液-液-固四相，反应系统非常复杂，催化剂的实验室评价存在困难。目前苯加氢制环己烯催化剂评价是在全混流反应器中进行的。评价装置通常为一台容积在0.3L～3L之间的磁力搅拌高压反应釜内。其过程为，将一定量的苯加氢催化剂、载体、助剂及脱盐水加入到反应釜内，利用氢气将反应釜内压力升高至反应压力(一般为4～8MPa)后，反应釜升温至反应温度(一般为120～160℃)，接着向反应釜内加入一定量的作为反应原料的苯，开始反应，在5分钟、10分钟、15分钟、20分钟和25分钟时分别取样，反应结束。所取样品采用气相色谱进行分析。

在上述苯加氢制环己烯催化剂评价方法中，由于评价装置本身的限制，反应产物无法从反应釜内取出，催化剂仅能进行单次反应，催化剂尚未达到稳定状态，因此所获得结果不能真实反映催化剂的性能。为了能够获得催化剂稳定状态下的催化性能，需要能够卸出反应产物和补充反应原料的催化剂评价系统，这样一方面可以更准确地获得催化剂的催化性能，另一方面也可以考察苯加氢制环己烯催化剂长时间运行后的寿命参数。

发明内容

本发明的目的是克服现有苯加氢制环己烯催化剂评价装置的不足，提供一种可以在拟连续状态下对苯加氢制环己烯催化剂进行评价的装置。

本发明的技术方案概述如下：

一种苯加氢制环己烯催化剂评价装置，包括高压反应釜1，还包括进料罐2、进料缓冲罐3、取样罐4、冷却器5、气液分离罐6和产品收集瓶7，进料罐2通过管道依次与进料缓冲罐3和高压反应釜1连接，高压反应釜1通过管道依次与冷却器5、气液分离罐6和产品收集瓶7连接，进料缓冲罐3的上部设置有排空管，气液分离罐6的上部设置有排空管，产品收集瓶7的上部设置有排空管，高压反应釜1内设置有取样管8，取样管8与设置在高压反应釜1外部的取样罐4连接，氢气输入管通过三通分别与进料缓冲罐3的上部和取样管9连接。

本发明的一种苯加氢制环己烯催化剂评价装置，主要针对普通磁力搅拌高压反应釜应用于苯加氢制环己烯催化剂评价过程的缺点，增加了反应物进料系统和反应产物取出系统，从而实现对苯加氢制环己烯催化剂试样的多次反应评价，获得拟连续状态下催化剂活性和寿命参数。这里的“拟连续状态”是利用多次间歇反应模拟连续流动的状态。在工业苯加氢生产装置中，催化剂处于平推流的状态，而在催化剂评价装置中的反应是典型的全混流。本发明提供一种对同一催化剂样品进行多次全混流反应评价的手段，从而实现拟连续状态下的催化剂样品评价过程。

附图说明

图1为本发明的示意图。

图2为评价操作中第20分钟时所取样品转化率、选择性随反应次数的变曲线。

图3为评价操作中第20分钟时所取样品转化率、选择性随反应次数的变曲线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来具体说明本发明，但附图和实施例并不构成对本发明的限制。

一种苯加氢制环己烯催化剂评价装置(见图1)，包括高压反应釜1，还包括进料罐2、进料缓冲罐3、取样罐4、冷却器5、气液分离罐6和产品收集瓶7，进料罐2通过管道依次与进料缓冲罐3和高压反应釜1连接，高压反应釜1通过管道依次与冷却器5、气液分离罐6和产品收集瓶7连接，进料缓冲罐3的上部设置有排空管，气液分离罐6的上部设置有排空管，产品收集瓶7的上部设置有排空管，高压反应釜1内设置有取样管8，取样管8与设置在高压反应釜1外部的取样罐4连接，氢气输入管通过三通分别与进料缓冲罐3的上部和取样管8连接。