[发明专利]一种用于美罗培南合成的钯锡炭催化剂及制备方法无效
申请号: | 201010613853.4 | 申请日: | 2010-12-23 |
公开(公告)号: | CN102133527A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
发明(设计)人: | 李岳峰;张之翔;曾永康;曾利辉;谭小艳;杨乔森 | 申请(专利权)人: | 西安凯立化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/62 | 分类号: | B01J23/62;C07D477/20;C07D477/06 |
代理公司: | 陕西电子工业专利中心 61205 | 代理人: | 田文英 |
地址: | 710016 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 美罗培南 合成 钯锡炭 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于美罗培南合成的钯锡炭催化剂,其特征在于:由钯、锡纳米颗粒及钯锡非晶合金纳米颗粒分散在活性炭载体上构成,按质量百分比,钯负载量为活性炭载体的2~5wt%,锡负载量为活性炭载体的0.2~1wt%。
2.一种权利要求1所述钯锡炭催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)载体前处理:
选择粒度为200~300目椰壳炭,用浓度为1~10%沸腾的无机酸水溶液回流处理2h,再用纯水洗涤至pH=5~7,然后用质量浓度为1~10%的次氯酸钠水溶液在20~35℃处理2h,然后用纯水洗涤至硝酸银检测无氯离子,制成活性炭;
2)活性组分的配置:
将计量量的含钯化合物用水或稀盐酸溶解,并降温至0~15℃,形成含钯的活组溶液;再将计量量的氯化亚锡用盐酸溶解,以纯水稀释并降低至0~15℃,形成氯化亚锡溶液,在搅拌条件下,将氯化亚锡溶液倒入含钯的活组溶液中,形成钯锡混合溶液;所述的含钯化合物为氯亚钯酸钾;
3)将计量量的活性炭以碱性化合物水溶液打浆,在搅拌条件下加热至40~65℃并稳定1h,形成活性炭浆液;其中所述碱性化合物水溶液的质量浓度为5~20%,所述碱性化合物为NaOH、KOH、Na2CO3和K2CO3中的一种,所述活性炭的质量与碱性化合物水溶液体积比为(1∶5)~(1∶20);
4)将配置好的钯锡混合溶液倒入活性炭浆液中并持续搅拌3~6h,使Pd和Sn负载于活性炭上得到催化剂前体;
5)将催化剂前体经老化后用还原剂还原处理即得到催化剂产品。
3.根据权利要求2所述的钯锡炭催化剂的制备方法,其特征在于,所述无机酸为自磷酸,硝酸,盐酸中的一种。
4.根据权利要求2所述的钯锡炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的无机酸为磷酸。
5.根据权利要求2所述的钯锡炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述次氯酸钠浓度为5~10%。
6.根据权利要求2所述的钯锡炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,次氯酸钠水溶液处理活性炭温度为25~30℃。
7.根据权利要求2所述的钯锡炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述氯化亚锡溶液的温度为0~5℃。
8.根据权利要求2所述的钯锡炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述活性炭浆液的温度为50~60℃;所述碱性化合物的质量浓度为10~15%;所述活性炭质量与碱性化合物水溶液体积比为(1∶10)~(1∶15)。
9.根据权利要求2所述的钯锡炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5)中,所述还原剂为乙二醇、氢气、水合肼、甲醛、甲酸、甲酸钠或葡萄糖。
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