[发明专利]从甘油三酯和游离脂肪酸的任何混合物生产低倾点的脂肪酸甲酯或乙酯的方法

权利要求书

1.一种分离甘油三酯和游离脂肪酸的任何混合物中所包含的甘油三酯和游离脂肪酸的连续方法，所述混合物包含于粗蔬菜油、酸性油、动物脂肪、循环的蔬菜油、棕榈油脂肪酸中，并且其中所述混合物在强烈搅拌下与低沸点的脂族溶剂和水接触。

2.根据权利要求1的方法，其中，所述甘油三酯和游离脂肪酸混合物是以下油/脂肪之一：粗棕榈油、粗向日葵油、粗菜籽油、粗麻风树油、粗大豆油、循环的烹饪油、可食用的和不可食用的动物脂、棕榈油脂肪酸。

3.根据权利要求1或2的方法，其中，油/脂肪、水和溶剂的质量比包含在以下范围(相对于1质量单位的油/脂肪的比例)：油/脂肪1份，水0.1至0.3份，溶剂0.2至0.5份。

4.根据权利要求1、2或3的方法，其中，所述溶剂为庚烷或己烷。

5.根据权利要求1、2、3或4的方法，其中，油/脂肪、溶剂和水之间的接触时间为10至60分钟(优选15至20分钟)，并且其中温度为40和120℃(优选90至110℃)。

6.根据权利要求1、2、3、4或5的方法，其中，向水中加入二元羧酸，如优选柠檬酸或酒石酸(相对于油/脂肪质量为0.1至0.5质量％)。

7.一种酯化根据权利要求1至6处理过的甘油三酯和游离脂肪酸混合物中包含的游离脂肪酸的连续方法，包括，其中，将该油/脂肪和游离脂肪酸的混合物与20-50质量％的甲醇一起供入由容器的流化床反应器中，其中，该反应所需的固体催化剂通过甲醇蒸气的流动以悬浮体保持于反应介质中，所述甲醇蒸气从所述反应容器顶部气相取出，并通过放于该反应器下部的分配器被压缩回所述容器中，所述催化剂是固体强酸交换树脂，并且将其限制于两个适当的分离筛之间的反应器的液相区中，允许液体和气体流进和流出，但不允许催化剂从该液相区中被夹带出去，这样设计反应物的流动和反应器的体积，使得保留时间为0.5至1.5小时。

8.根据权利要求6的方法，其中，流化床反应器内的反应温度维持在64和150℃之间，并且反应压力最小是对应于甲醇在所选择的反应温度下的蒸气压力的压力。

9.根据权利要求8的方法，其中，从流化床反应器中出来的反应混合物中含有的并溶于过量甲醇中的水与氧化钙反应而得到氢氧化钙，其将被用作随后的酯交换反应的催化剂。

10.根据上述权利要求8或9的方法，其中，所述反应混合物，在与氧化钙的反应后，被供入活塞流的酯交换反应器中，该反应器由双管构成(其中在外管中提供加热介质：蒸汽或热油，以维持所选择的反应温度)，该反应器的长度对应于总体积，使得保留时间为30至60分钟(优选45分钟)，针对进入反应器的总体积流量而言，并且其中反应温度保持在65和130℃之间(优选介于75和90℃之间)，并且其中压力最小是对应于甲醇在所选择的反应温度下的蒸气压力的压力；其中这样选择内管的直径，使得雷诺数大于10000，以确保沿着反应器长度有足够的涡流；其中，在反应器长度每隔十分之一处，双管变成具有更小直径的单管，以便在截面减小的管中反应混合物的速度达到2-3.2米/秒，并且其中截面减小的管长度至少等于减小的截面直径的50倍。