[发明专利]一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，包括：

(1)将A组分、B组分、C组分和D组分按体积比1-5∶0.5-1.5∶1-5∶1-10混合后置于分液漏斗中，摇匀静置分层，待平衡20-40分钟后，将上相和下相分开，即得该溶剂体系；其中A组分为乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；B组分为正丙醇或正丁醇；C组分为乙醇或甲醇；D组分为水；

(2)选择上相为固定相，下相为流动相，先用固定相充满逆流色谱仪柱子，调节主机转速为600-1000rpm，将流动相以0.5-5.0ml/min的流速泵入柱内，待整个体系建立动态平衡后，由进样阀进样；

(3)根据检测器紫外图谱接收目标成分，将流分进行浓缩、结晶，得到佛手柑内酯和补骨脂素。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所进的样品的制备方法为：将无花果提取物溶于上相和下相中。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丙醇-甲醇-水，该四组分的体积比依次为：1∶1.5∶1∶1；所述步骤(2)中的主机转速850rpm，流动相泵入柱内的流速为5.0ml/min。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸甲酯-正丙醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为：4∶0.8∶2∶6；所述步骤(2)中的主机转速950rpm，流动相泵入柱内的流速为3.0ml/min。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为：3∶0.5∶1∶8；所述步骤(2)中的主机转速650rpm，流动相泵入柱内的流速为0.5ml/min。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为：2∶0.5∶4∶2；所述步骤(2)中的主机转速600rpm，流动相泵入柱内的流速为0.5ml/min。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为：3∶1∶5∶9；所述步骤(2)中的主机转速700rpm，流动相泵入柱内的流速为1.0ml/min。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为：5∶0.7∶1∶10；所述步骤(2)中的主机转速800rpm，流动相泵入柱内的流速为2.0ml/min。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为：5∶1.5∶3∶5；所述步骤(2)中的主机转速1000rpm，流动相泵入柱内的流速为3.0ml/min。

10.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸丁酯-正丙醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为：4∶1∶1∶6；所述步骤(2)中的主机转速750rpm，流动相泵入柱内的流速为4.0ml/min。