[发明专利]一种用硫化砷废渣制备三氧化二砷的方法

说明书

技术领域

本发明涉含砷废水的综合利用和处理技术领域，具体地，涉及一种用硫化砷废渣制备三氧化二砷的方法。

背景技术

长期以来，含砷废渣大多采用囤积储存的方法处理，随着高浓度含砷废物堆积越来越多，含砷废渣造成了土壤，河流污染，危害人们生活健康的现象越来越严重。为防止二次污染，必需对硫化砷废渣进行处理。

尤其，经历多年的开采，砷矿资源已经极有限。由于砷在农业、电子、医药、冶金、化工等领域的特殊用途、可用于制取除草剂、木材防腐剂、玻璃澄清脱色剂、有色金属合金、陶瓷等，尤其是光电子和微电子领域对砷的需求，因此，从含砷废渣中回收砷不仅是环境保护的需求，也是国民经济持续发展的需要。

发明内容

为此，本申请人提供了一种用硫化砷废渣制备三氧化二砷的方法，该方法操作简单，设备投资少，砷回收利用率高，值得推广应用。

硫化砷废渣中，所含的砷主要是三硫化二砷，其难溶于水水，也不溶于无机酸，可溶于碱金属氢氧化物、碳酸盐和硫化物中。

本发明的技术方案如下：一种用硫化砷废渣制备三氧化二砷的方法，包括如下具体步骤：

步骤A：取硫化砷含量为5-20%的硫化砷废渣，与水混合，用水量按100-150ml/100g硫化砷废渣计， 混合均匀后，加入氢氧化钠溶液浸提硫化砷，其中氢氧化钠的用量按2.0-3.5g/g硫化砷计，浸提0.5-2小时后，过滤，得滤液一和滤渣一；将滤液一用浓硫酸中和其中的碱，使溶液pH值为9-11，再过滤，得到滤液二和滤渣二；滤液二再用浓硫酸继续中和值PH1-3.5，加入硫化钠使pH为2-4，然后过滤，得到滤渣三和滤液三；滤渣经洗涤干燥后，得到提纯的硫化砷；

步骤B: 按照1.5-6L硫酸/kg硫化砷的比例，将步骤A所得的提纯的硫化砷与浓度为98%以上的硫酸混合，加热至40-280℃，搅拌下反应0.5-2小时，冷却至170℃，结晶、过滤，得到三氧化二砷滤饼和滤液；

步骤C：向步骤B所得三氧化二砷滤饼经干燥，得到三氧化二砷产品。

本发明所述用硫化砷废渣制备三氧化二砷的方法，硫化砷废渣中所含的硫化砷经碱液氢氧化钠浸提提纯后，与浓度为98%以上的硫酸在高温下反应，得到As₂O_3＂3SO₃和单质硫，冷却至170℃，As₂O_3＂3SO₃与水反应，得到三氧化二砷沉淀和硫酸溶液，经过滤，得到三氧化二砷滤饼，干燥粉碎后即为三氧化二砷产品。

本发明所述用硫化砷废渣制备三氧化二砷的方法，其化学反应原理为：

As₂S₃+4 H₂SO₄                                                 As₂O_3＂3SO₃+4S+4 H₂

As₂O_3＂3SO₃+3H₂O As₂O₃ +3 H₂SO₄

本发明所述用硫化砷废渣制备三氧化二砷的方法，工艺流程短，砷回收率高、无二次污染物产生，设备简单、大大降低了砷回收的成本，是一个值得推广应用的方法。

具体实施方式

实施例1：

一种用硫化砷废渣制备三氧化二砷的方法，包括如下具体步骤：

步骤A：取硫化砷含量为5%的硫化砷废渣，与水混合，用水量按100ml/100g硫化砷废渣计， 混合均匀后，加入氢氧化钠溶液浸提硫化砷，其中氢氧化钠的用量按2.0g/g硫化砷计，浸提0.5小时后，过滤，得滤液一和滤渣一；将滤液一用浓硫酸中和其中的碱，使溶液pH值为9，再过滤，得到滤液二和滤渣二；滤液二再用浓硫酸继续中和值PH1，加入硫化钠使pH为2，然后过滤，得到滤渣三和滤液三；滤渣经洗涤干燥后，得到提纯的硫化砷；

步骤B: 按照6L硫酸/kg硫化砷的比例，将步骤A所得的提纯的硫化砷与浓度为98%以上的硫酸混合，加热至240℃，搅拌下反应2小时，冷却至170℃，结晶、过滤，得到三氧化二砷滤饼和滤液；

步骤C：向步骤B所得三氧化二砷滤饼经干燥，得到三氧化二砷产品。

实施例2：