[发明专利]纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料及制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种纳米催化发光传感器用纳米材料及制备方法，尤其是一种均匀、规则的催化发光纳米材料，可以提高发光效率的纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料及制备方法。

背景技术：

现有的纳米材料表面催化发光检测器是将涂有纳米材料的直径为4～7mm电热陶瓷棒置于直径为12～20mm、长度为100～150mm的石英管内，在石英管上斜对角设置有进样口、放空口，在石英管外与纳米材料对应设置有滤光片或光栅、光电信号转换装置(近紫外灵敏光谱测量型微弱发光测量仪、光电倍增管等)。测量时，电热陶瓷棒对纳米材料进行加热，空气泵等进样系统将样品随载气从进样口进入石英管，流经纳米材料表面从放空口排出，纳米材料表面催化所发出的光经滤光片或光栅去除杂散光后，再经过光电信号转换装置变成适应于微机等数据处理单元的电信号，进行检测分析。催化发光是催化反应过程中产生的激发态产物返回到基态时放射出光量子的现象，纳米材料、分析对象种类及浓度、检测效率等成相关性。现有纳米材料表面催化发光检测器中的纳米材料通常采用三氧化二铝、氧化锌、氧化铁及二氧化锡等纳米粒子，但对于特殊形貌纳米材料的催化发光行为研究较少。

发明内容：

本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种均匀、规则的催化发光纳米材料，可以提高发光效率的纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料及制备方法。

本发明的技术解决方案是：一种纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料，其特征在于是由SnO₂纳米粒子形成的棒状。

一种上述纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料的制备方法，其特征在于依次按如下步骤进行：

a.将浓度为25～35％的硝酸溶液加入盛有碳纳米管的烧瓶中，硝酸溶液与碳纳米管的比例为200mL∶5g，在磁子搅拌下，120～140℃回流加热24小时；

b.将SnCl₂·2H₂O加入烧瓶中，在室温下超声处理1～3小时，所述SnCl₂·2H₂O与碳纳米管的质量比为5∶10～20；

c.在搅拌条件下，缓慢将0.04～0.06g/mL的NaOH或KOH溶液加入烧瓶中，调节瓶中物pH值为9～11，用滤纸过滤，取滤出物用蒸馏水洗涤后80～90℃干燥1～2小时；

d.将干燥物在煅烧炉内空气中升温至480～550℃，通入惰性气体恒温0.5～1小时，继续升温至700～750℃，在空气中恒温0.5～1小时，在空气中冷却至20～30℃，取出干燥物。

所述碳纳米管为多壁碳纳米管，比表面积为200～300m³/g，平均管径为20～40nm。

所述d步骤的升温速度为4～10℃/分钟；所述惰性气体通入流量为0.5～4升/分钟。

本发明的二氧化锡纳米棒可有效增加对甲基叔丁基醚、乙醚等的催化发光强度，因此，可以用二氧化锡纳米棒制备醚类纳米催化发光传感器。

附图说明：

图1是本发明实施例1二氧化锡纳米棒的透射电镜图。

图2是本发明实施例1二氧化锡纳米棒的拉曼光谱图。

图3是本发明实施例1二氧化锡纳米棒的X射线衍射图。

图4是本发明实施例1二氧化锡纳米棒与二氧化锡纳米粒子对甲基叔丁基醚催化发光强度对比图。

具体实施方式：

实施例1：

本发明实施例1按如下步骤进行：

a.将200mL新配制的浓度为25％的硝酸溶液加入盛有5g碳纳米管的圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于盛有硅油的铝锅中，在磁子搅拌下，120℃回流加热24小时；所述碳纳米管为多壁碳纳米管，比表面积为200m³/g，平均管径为20nm；

b.将10g SnCl₂·2H₂O加入烧瓶中，在室温下超声处理1小时；

c.在搅拌条件下，缓慢将0.04g/mL的NaOH溶液加入烧瓶中，调节瓶中物pH值为9，用定量滤纸过滤，取滤出物用蒸馏水洗涤去掉Na⁺，之后再80℃干燥2小时；

d.将干燥物在煅烧炉内空气中升温至480℃，通入氮气恒温0.5小时，继续升温至700℃，在空气中恒温0.5小时，在空气中冷却至20℃，取出干燥物；所述升温速度为4℃/分钟；所述惰性气体通入流量为0.5升/分钟。

因碳纳米管在高温下被熔化，所得干燥物即二氧化锡纳米材料构成的棒状，使用方法同现有技术。