[发明专利]稀土离子掺杂镥铝石榴石发光薄膜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010616306.1 申请日: 2010-12-31
公开(公告)号: CN102061170A 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 谢建军;王剑;施鹰;沈思情;邓莲芸 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C09K11/80 分类号: C09K11/80
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 稀土 离子 掺杂 石榴石 发光 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种稀土离子掺杂的镥铝石榴发光薄膜;其特征在于该发光薄膜具有下述的化学分子式:

              Lu3(1-x)Al5O12:XRe

    其中Re为Tb或Eu稀土元素,X为摩尔分数,且0<X≤0.1。

2.一种制备根据权利要求1所述的稀土离子掺杂镥铝石榴石发光薄膜的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:

    a. 首先按上述化学分子式中的化学计量摩尔比,称取一定量的纯度为99.99%的Lu2O3溶于硝酸溶液中,得到一定浓度的硝酸镥溶液;

b. 按化学计量摩尔比将一定量的Al(NO3)3.9H2O和Re(NO3)3溶液加入到上述硝酸镥溶液中,同时加入适量的去离子水,用磁力搅拌器将上述所得到的混合溶液在80℃下搅拌1.5h;

c. 搅拌后加入适量的聚乙二醇(分子量10000)、柠檬酸及乙醇,将得到的溶液在室温下搅拌1.5h并调节其pH至1.5~2,即得到无色透明溶胶;

所述的聚乙二醇为交朕剂,其浓度为40~80mg/ml。

3.所述的柠檬酸为络合剂,其加入量以金属离子总量为计量标准,柠檬酸与金属离子的摩尔比为2:1,所述乙醇为溶剂,采用乙醇的水溶液,乙醇与水的体积比为7:1~10:1;

d. 将上述得到的溶胶用孔径为0.22um的有机系微孔滤膜过滤,将过滤后得到的溶胶静置24h;

e. 将作为衬底材料的单晶硅片先用氢氟酸漂洗10min以去除硅表面的氧化层;然后先后用丙酮、乙醇、水超声清洗20min去除硅表面的污垢杂质;最后用体积比为3:1的浓硫酸和浓磷酸混合酸液浸泡24h以去除硅表面的有害金属离子;然后在使用前将单晶硅片再分别用水和无水乙醇超声清洗10min以去除硅表面残留的酸液;

f. 取上述得到的溶胶2~3滴滴到上述硅表面上,利用旋涂工艺将溶胶均匀涂覆到硅表面上,旋涂匀胶机的转速为3500rpm;

g. 将涂覆得到的薄膜先在110℃下干燥5min,然后再在400℃下干燥15min;

h重复上述旋涂工艺步骤,直到薄膜达到一定的厚度;

i.将上述一定厚度的薄膜以2℃/min的升温速率于800~1000℃锻烧2小时,最终得到一种稀土离子掺杂镥铝石榴石发光薄膜。

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