[发明专利]高邻位异构体含量的双酚F的制备方法有效
申请号: | 201010616411.5 | 申请日: | 2010-12-31 |
公开(公告)号: | CN102070409A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 陈明;蒋超 | 申请(专利权)人: | 蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂 |
主分类号: | C07C39/16 | 分类号: | C07C39/16;C07C37/20 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 214000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高邻位异构体 含量 制备 方法 | ||
1.一种高邻位异构体含量的双酚F的制备方法,其特征在于该制备方法的步骤如下:
a、苯酚与甲醛在催化剂的作用下采用两步法工艺合成双酚F,第一步是苯酚在熔融状态下通过磷酸调节使其pH值为2~3,加热到70℃±2℃温度下然后加入的甲醛,其甲醛滴加时间控制为1.0~1.5h,然后保持温度反应1.5~2.0h;第二步将第一步的反应液控制温度为60℃±2℃,然后向反应液中加入催化剂磷酸及甲醛,其甲醛滴加时间控制为30min,然后保持温度反应2.0~2.5h;上述两步法工艺都是在N2保护下进行反应;
所述苯酚与全部甲醛的摩尔比为12:1~25:1;第一步所加入的甲醛的量占全部甲醛量的70%~80%;第二步反应中加入的磷酸与苯酚的质量比为9~18:50;
b、将有机相和磷酸相通过静置分层分离;
c、中和有机相并去盐,其pH值不能超过7;
d、减压回收苯酚,其温度不能超过195℃,得到双酚F产品。
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