[发明专利]一种钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201010616486.3 申请日: 2010-12-30
公开(公告)号: CN102539362A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 刘建国;陈富于;陈晖;严川伟 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: G01N21/33 分类号: G01N21/33;G01N21/31
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 张志伟
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 电池 正极 电解液 浓度 紫外 定量 测定 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)准确称取一定量已知纯度的V(V)化合物作为标准样品,在酸性溶剂中配制成0.1mmol/L~50mmol/L浓度范围的溶液,向溶液中或在配制过程中加入过量还原剂,至V(V)完全还原至V(IV),并且还原产物全部被络合或完全不络合,在190nm~900nm波长范围内做全谱扫描,确定反应产物的特征吸收峰及最大吸收波长;

(2)准确称取一定量已知纯度的V(IV)化合物作为标准样品,在酸性溶剂中配制成0.1mmol/L~50mmol/L浓度范围的溶液,在190nm~900nm波长范围内做全谱扫描,确定该溶液的特征吸收峰及最大吸收波长;

(3)将上述两种溶液分别稀释为一系列不同浓度溶液,在各自最大吸收波长处测定这一系列溶液的吸光度,并以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线;

(4)将未知钒电池正极溶液,稀释至标准曲线可测定的范围,若待测溶液的浓度范围未知,则按稀释倍数由小及大的顺序尝试,直至达到标准曲线可测定的范围为止;

(5)在V(IV)的最大吸收波长处测定步骤(4)溶液的吸光度,通过步骤(3)标准曲线找到对应的浓度,再乘上稀释倍数,即为未知溶液中V(IV)的浓度;

(6)向步骤(4)所得溶液中加入过量还原剂,至V(V)完全还原至V(IV),并且还原产物全部被络合或完全不络合,测定该溶液在最大吸收波长处的吸光度,通过步骤(3)标准曲线找到对应的浓度,再乘上稀释倍数,即为未知溶液中总钒的浓度,扣除已测定的V(IV)浓度,即为V(V)浓度。

2.根据权利要求1所述的钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法,其特征在于:已知纯度V(V)、V(IV)化合物浓度在分析纯以上,或其杂质及反应产物在各自最大吸收波长处的吸光度为零。

3.根据权利要求1所述的钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法,其特征在于:酸性溶剂在190nm~900nm波长范围内无特征吸收峰。

4.根据权利要求1所述的钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法,其特征在于:酸性溶剂为硫酸溶液,其浓度为0.001mol/L~5mol/L。

5.根据权利要求1所述的钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法,其特征在于:还原剂能将V(V)全部还原为V(IV),而不含其它价态;同时,剩余还原剂能将还原产物V(IV)全部络合或完全不络合。

6.根据权利要求1所述的钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法,其特征在于:还原剂为草酸、EDTA、HCl、单宁酸或二丙醇。

7.根据权利要求1所述的钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法,其特征在于:还原剂在其与V(V)的反应产物的最大吸收波长处,吸光度为零。

8.一种利用权利要求1所述的钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法在钒电池正极电解液浓度的测定、含有V(V)或V(IV)钒离子相关产品的实验室及工业分析和质量控制中的应用。

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