[发明专利]一种纤维素溶解剂及其在纤维素溶解和再生中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种纤维素溶解剂以及该溶解剂在纤维素再生中的应用，属于纺织纤维再生技术领域。

背景技术

纤维素纤维是最早成为纺织纤维的再生纤维，由于它以自然界中可不断再生的天然纤维素为原料，具有穿着舒适、透气性能好等优点，因此在纺织、服装等领域有着广泛的用途。此外，由于全球石油可开采量不断减少，限制了以石油为原料的合成纤维的进一步发展，因此纤维素纤维的开发日益受到人们的重视。目前90％以上的纤维企业仍以传统的粘胶纤维为主。生产工艺为：蒸煮精制天然纤维素，除去多糖、木质素、半纤维素等杂质，浸碱制碱纤维，CS₂磺化，制粘胶液纺丝。该工艺存在着流程长、生产中会产生CS₂等有害气体及一些废水，严重污染环境等问题。随着人们环保意识的增强，越来越严格的污染控制，使粘胶纤维的生产受到限制。为了更好地满足人们对纤维素纤维的要求，很多科研工作者一直致力于对能够解决环保问题的新型纤维素纤维生产工艺的研究。目前，纤维素溶解再生工艺成为了研究的热点，因为纤维素大分子是靠氢键结合在一起，如果溶剂中的阳离子和客体与纤维素中的羟基氢键结合力强，就可以破坏纤维素分子间的氢键，继而破坏纤维素的聚集态结构，最终使纤维素溶解，达到溶解纤维素的目的，溶解后的纤维素再经过喷丝固化就成了再生的优质纤维素。当前的技术：有机溶剂(NMMO)法有Lyocell纤维，无机溶剂(NaOH)法有纤维素氨基甲酸酯纤维。据Romanov研究，N-甲基氧化吗啉(NMMO)对纤维素的溶解性最好，在形成的纤维素溶液三元体系中，纤维素含量一般为8％～20％，NMMO含量为75％～80％，H₂O含量为5％～12％。但因熔点过高(184℃)使得纤维素和溶剂发生降解，而且，随着NMMO水合物的含水量增加，对纤维素的溶解性也下降，含水量超过17％后即失去溶解性。另外，NMMO价格昂贵，纺丝温度较高，在150℃以上有爆炸的危险，导致工业化生产发展慢，世界上只有美国、日本和欧洲少数几个大公司能够生产。近30来，各国科学家一直致力于对环境污染小的纤维素溶剂体系的研究。具代表性的有：多聚甲醛/二甲基亚砜(PF/DMSO)体系、四氧化二氮/二甲基甲酰胺(N₂O₄/DMF)体系、氯化锂/二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)体系、二甲基亚砜/四乙基氯化氨(DMSO/TEAC)体系、氨/硫氰酸铵(NH₃/NH₄SCN)体系和胺氧化物(amine oxide)等溶剂体系都对纤维素有一定的溶解度，但存在溶剂回收困难，生成的纤维结构有缺陷、品质不均一等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纤维素溶解剂，解决了以往旧工艺中存在的溶剂价格昂贵，易燃易爆，回收困难的技术问题。

本发明的目的还在于提供一种纤维素溶解剂的制备方法以及该溶解剂在纤维素溶解和再生中的应用。

本发明的构思是这样的。本发明以氢键理论为指导，因为纤维素大分子是靠氢键结合在一起，如果溶剂中的阳离子和客体与纤维素中的羟基氢键结合力强，就可以破坏纤维素分子间的氢键，继而破坏纤维素的聚集态结构，最终使纤维素溶解，达到溶解纤维素的目的，溶解后的纤维素再经过喷丝固化就成了再生的优质纤维素。

为此，本发明给出的纤维素溶解剂的组成如下：

所说的纤维素溶解剂为硫酸/多元醇体系，硫酸/多元醇体系的物质的量之比为硫酸∶多元醇＝(10∶1)～(0.1∶1)，多元醇通式为：C_nH_2n+2-x(OH)_x，式中，x≥2，多元醇可以是乙二醇、丙二醇、丙三醇、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、三羟甲基乙烷、聚醚多元醇中的一种。

本发明中所用硫酸为浓硫酸。

本发明所说的纤维素溶解剂的制备方法如下：

在多元醇中慢慢加入硫酸，保持恒温35℃，搅拌，即得浓硫酸/多元醇体系纤维素溶解剂。

本发明所说的纤维素溶解剂在纤维素溶解和再生中的应用方法包括以下步骤：

(1)先将纤维素溶解剂加热至10～90℃；

(2)称取一定量纤维，将其缓慢加入到上述加热的纤维素溶解剂中，并搅拌，直到完全溶解；

(3)溶解的纤维素采用湿法纺丝技术通过纺丝机纺丝，经固化液固化后，洗涤数次，得到再生纤维素。

本发明中，所说的纤维是木纤维、竹纤维、草纤维等。

本发明取得的有益效果如下：