[发明专利]细颗粒立方氮化硼单晶的合成方法

说明书

技术领域

 本发明涉及超硬材料制造技术领域，特别是一种以立方氮化硼为原料合成立方氮化硼单晶的方法。

背景技术

立方氮化硼（cBN）有着极强的硬度，被作为一种研磨材料广泛的应用于工业当中。虽然立方氮化硼的硬度小于金刚石，但是由于它对铁族元素及其合金有着极强的化学惰性，因此，特别适用于加工铁族元素。通常立方氮化硼是在2000 ^oC的高温和10GPa的高压下由六角氮化硼直接转化而成的，在有触媒的情况下，合成立方氮化硼的条件很大程度的降低。常用的合成立方氮化硼的触媒有碱金属、碱土金属，以及它的氮化物和硼氮化物。在高温高压下立方氮化硼的转变过程中，这些触媒与六角氮化硼有着共熔的关系，大大的降低了立方氮化硼析出的温度和压力。在合成立方氮化硼的过程中，立方氮化硼的粒度是一个重要的指标，不同粒度的立方氮化硼在工业上有着不同的作用。其中，400目以细的细颗粒立方氮化硼目前普遍用于合成立方氮化硼聚合体，但是合成的技术还不够成熟，种类不多。

与本发明相近的现有技术是名称为“细粒度立方氮化硼单晶的生产方法” 的中国专利申请（专利号200610017867.3，授权公告号CN 1888148A）。这种细粒度立方氮化硼单晶的生产方法是由重量份为40-85、粒度为200目-250目的六方氮化硼，重量份为5-15的触媒和重量份为40-50的净化六方氮化硼粉按照下述方法步骤制备而成：1.将上述重量份的六方氮化硼、触媒混合均匀后压制成合成棒放入模具中置于六面体液压机内进行加压升温，温度为230℃-240℃；第一次加压至80MPa后加压暂停1-2分钟；然后第二次加压至96-98MPa，保温保压8分钟后卸压降温；2.将第一步卸压降温后的物料取出破碎，置于酸液浸泡搅拌后进行碱处理；3.对第二步酸液浸泡后的物料进行球磨、整形即得含量在80％以上、粒度在270目-800目之间的立方氮化硼单晶。虽然此方法大大的提高了立方氮化硼的合成效率，大幅度的降低了合成成本，具有较好的经济效益和社会效益，但是该方法步骤复杂，合成时间长，并且后期处理复杂，通过球磨得到的细颗粒立方氮化硼绝大多数是破碎料，不具备完整的晶形以及单晶的特性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种细颗粒立方氮化硼单晶的合成方法，本发明可以解决现有细颗粒立方氮化硼单晶的合成方法步骤多，合成时间长，后期处理复杂，得到的细颗粒立方氮化硼大多数不是完整的单晶晶形的问题。

为了完成上述发明任务，本细颗粒立方氮化硼单晶的合成方法是这样进行的：以六角氮化硼为原料，氮化锂为触媒，通过高温高压合成细颗粒立方氮化硼产品，其中六角氮化硼与氮化锂的重量配比为六角氮化硼：氮化锂=1:0.1~0.3，合成时间为2~5分钟，合成温度为1300~1600^oC，合成压力为4.5~5.5 GPa；合成完成后得到含有细颗粒立方氮化硼单晶的合成料。

上述的细颗粒立方氮化硼单晶的合成方法中，更具体的方案可以是：所用的六角氮化硼的纯度≥95%；所述含有细颗粒立方氮化硼单晶的合成料分别经过酸、碱浸泡后用水清洗得到高纯度的细颗粒立方氮化硼单晶。

上述技术方案中高温高压下的合成可以在两面顶压机，或六面顶压机等超硬材料专用压机上进行。

由于采用了上述技术方案，本发明与现有的技术相比具有如下有益效果：

1．  可以获得合成具有111晶面的完整立方氮化硼单晶晶体；

2．合成工艺大大简化，避免了繁琐的设定合成压力和温度的台阶，节约了合成的时间，避免了原料和触媒的浪费；

3．细颗粒立方氮化硼的转化率可以达到60%。

具体实施方式

实施例1：

将纯度≥95%的六角氮化硼、氮化锂粉末按重量比分别为1:0.1进行均匀混合并预压成圆柱状棒料装入石墨管中，由于棒料本身为绝缘体，因此，在棒料和石墨管之间无需加入绝缘套管，棒料略低于石墨管，放入叶腊石合成组装块中，在国产六面顶压机上进行高温高压合成。在5.0GPa、1450 ^oC的条件下，保温保压5分钟，停止加热后等待2分钟，缓慢降压至常压，然后取出棒料进行下列化学处理得到具有111晶面的完整立方氮化硼单晶晶体：将所得物置于硫酸：硝酸：水=1：3：10的酸液中煮沸半小时，清洗后再置于30%的氢氧化钠水溶液中煮沸半小时，然后用纯净水清洗得到高纯度的细颗粒立方氮化硼单晶。

实施例2：